书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３５９４ ． ２ — ２００９ 钐铕钆富集物化学分析方法 第 ２ 部分 ： 十五个稀土元素 氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊 犻狀狊犪犿犪狉犻狌犿犲狌狉狅狆犻狌犿犵犪犱狅犾犻狀犻狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犻犳狋犲犲狀狉犪狉犲犲犪狉狋犺狅狓犻犱犲狉犲犾犪狋犻狏犲犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  ２３ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３５９４ — ２００９ 《 钐铕钆富集物化学分析方法 》 共分 ２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 稀土氧化物总量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法 。 本部分为第 ２ 部分 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由包头稀土研究院 、 江阴加华新材料资源有限公司 、 包头华美有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 张桂梅 、 常瑞敏 、 杨春红 。 本部分参加起草人 ： 刘晓杰 、 金司琴高娃 、 李小军 、 何凤娟 、 龚建华 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３５９４ ． ２ — ２００９ 钐铕钆富集物化学分析方法 第 ２ 部分 ： 十五个稀土元素 氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 １ 　 范围 本部分规定了钐铕钆富集物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法 。 本部分适用于钐铕钆富集物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 氧化物 测定范围 （ 配分量 ）／ ％ 氧化钐 ２０．００ ～ ８０．００ 氧化铕 ５．００ ～ ２０．００ 氧化钆 １０．００ ～ ２５．００ 氧化镧 、 氧化铈 、 氧化镨 、 氧化钕 、 氧化镝 、 氧化钬 、 氧化铒 、 氧化铥 、 氧化镱 、 氧化镥 ０．１０ ～ ５．００ 氧化铽 ０．１０ ～ ２．００ 氧化钇 １．００ ～ １０．００ ２ 　 方法原理 试料经盐酸溶解 。 在稀酸介质中 ， 直接以氩等离子体光源激发 ， 进行光谱测定 ， 测定结果进行归一 化处理 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 氧化镧标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化镧 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｌａ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化镧 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化镧的标准溶液 。 ３ ． ６ 　 氧化铈标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化铈 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， ＣｅＯ ２ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 低温加热 ， 并滴加过氧化氢 （ ３．１ ） 至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化铈 。 再将此溶 液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化铈的标准溶液 。 ３ ． ７ 　 氧化镨标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化镨 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｐｒ ６ Ｏ １１ ／ ＲＥＯ ＞ １ 犌犅 ／ 犜 ２３５９４ ． ２ — ２００９ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化镨 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化镨的标准溶液 。 ３ ． ８ 　 氧化钕标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化钕 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｎｄ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钕 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化钕的标准溶液 。 ３ ． ９ 　 氧化钐标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化钐 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｓｍ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钐 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 氧化钐的标准溶液 。 ３ ． １０ 　 氧化铕标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化铕 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｅｕ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化铕 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化铕的标准溶液 。 ３ ． １１ 　 氧化钆标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化钆 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｇｄ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热溶解至清 ， 取下冷却 ， 溶液移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钆 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化钆的标准溶液 。 ３ ． １２ 　 氧化铽标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化铽 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｔｂ ４ Ｏ ７ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化铽 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化铽的标准溶液 。 ３ ． １３ 　 氧化镝标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化镝 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｄｙ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化镝 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀 释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化镝的标准溶液 。 ３ ． １４ 　 氧化钬标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化钬 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｈｏ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钬 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．３ ） 稀释成 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 和 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化钬的标准溶液 。 ３ ． １５ 　 氧化铒标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９５０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化铒 （ ＲＥＯ ＞ ９９．５％ ， Ｅｒ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 低温加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍ