ICS77.120.99 CCSH65 中华人民共和国国家标准 GB/T23595.8—2025 LED用稀土荧光粉试验方法 第8部分:高压加速老化性能的测定 TestmethodsofrareearthphosphorsforLED— Part8:Determinationofpressurecookertestproperty 2025-01-24发布 2025-08-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T23595《LED用稀土荧光粉试验方法》的第8部分。GB/T23595已经发布了以下 部分: ———第1部分:光谱的测定; ———第2部分:相对亮度的测定; ———第3部分:色品坐标的测定; ———第4部分:高温高湿性能的测定; ———第5部分:pH值的测定; ———第6部分:电导率的测定; ———第7部分:热猝灭性能的测定; ———第8部分:高压加速老化性能的测定。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:有研稀土新材料股份有限公司、江门市科恒实业股份有限公司、江苏博睿光电股 份有限公司、有研稀土高技术有限公司、江西理工大学、包头稀土新材料技术研发中心。 本文件主要起草人:李彦峰、刘荣辉、陈观通、黄瑞甜、梁超、唐宗权、叶信宇、谢士会、白鹤、刘和连、 徐会兵、陈晓霞、郝彦超、李晓龙。 ⅠGB/T23595.8—2025 引 言 随着半导体照明和显示领域技术不断发展,对荧光粉性能提出了更高的要求,现有技术已从仅使用 蓝光LED+黄色荧光粉发展成为使用紫外-蓝光LED+蓝绿色/黄色/黄绿色/红色荧光粉,以及蓝光 LED+绿色/红色荧光粉,形成了包括石榴石结构铝酸盐黄色/黄绿色荧光粉、氮化物红色荧光粉、硅酸 盐绿色/黄色荧光粉、氮氧化物蓝绿色荧光粉等主流体系的LED稀土荧光粉产品,其种类越来越丰 富,综合性能要求越来越高,特别是对产品可靠性提出了新的要求。因此,面对众多的LED用稀土荧 光粉产品以及技术更迭,有必要建立符合现有技术的统一评价方法。 GB/T23595《LED用稀土荧光粉试验方法》由8个部分构成: ———第1部分:光谱的测定; ———第2部分:相对亮度的测定; ———第3部分:色品坐标的测定; ———第4部分:高温高湿性能的测定; ———第5部分:pH值的测定; ———第6部分:电导率的测定; ———第7部分:热猝灭性能的测定; ———第8部分:高压加速老化性能的测定。 ⅡGB/T23595.8—2025 LED用稀土荧光粉试验方法 第8部分:高压加速老化性能的测定 1 范围 本文件描述了波长350nm~480nm紫外光到蓝光激发LED用稀土荧光粉高压加速老化性能的 测定方法。 本文件适用于波长350nm~480nm紫外光到蓝光激发LED用稀土荧光粉高压加速老化性能的 测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5838.1 荧光粉 第1部分:术语 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 GB/T5838.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 光(辐射)功率 optical(radiant)power Φe 单位时间内通过某个特定面积的光线的功率。 3.2 色品坐标 chromaticitycoordinate 根据CIE1931标准色度观察者规则计算获得用来表征荧光粉被激发后发光颜色的一组参数。 3.3 色品坐标漂移 chromaticitycoordinateexcursion Dxy 在CIE1931坐标系中,一色品坐标与另一色品坐标的距离。 4 方法原理 荧光粉在高温高湿高压环境下发生加速老化,对原始荧光粉样品和处理过的荧光粉样品进行光(辐 射)功率、色品坐标的测定,用光(辐射)功率变化幅度和色品坐标漂移来表征所测定的荧光粉的高压加 速老化性能。 1GB/T23595.8—2025 5 仪器设备 5.1 高压加速老化性能试验箱:温度精度为±1℃、相对湿度精度为±2%,最高工作温度不低于121℃,最 高工作相对湿度不低于100%。 5.2 烘箱:最高工作温度不低于65℃,温度精度为±5℃。 5.3 光谱辐射分析仪:采用波长350nm~480nm的准单色激发源,激发光谱半峰带宽不大于10nm,波 长准确度为±0.3nm,重复性为±0.1nm,光谱范围380nm~780nm,色品坐标准确度为±0.0020,色 品坐标重复性为±0.0003。光电探测器的相对光谱响应度符合国家一级照度探测器的要求。 5.4 样品盘:用不锈钢制作,内径26.0mm±0.5mm,深度4.0mm±0.1mm。 6 样品 样品应为干燥无结块的粉末。 7 试验环境 7.1 环境温度:25℃±2℃。 7.2 相对湿度:≤65%。 7.3 光照环境:较暗的环境,避免强光干扰。 8 试验步骤 8.1 仪器校正 按照仪器使用说明书进行仪器的校正。 8.2 平行试验 平行做2次试验。 8.3 测定 8.3.1 将样品均匀平铺在直径100mm培养皿内,平铺厚度不大于2mm,盖上罩网,并用滤纸覆盖于 罩网上,以防冷凝水滴入样品中。 8.3.2 开启高压加速老化性能试验箱电源,预热15min,注入足量的去离子水,水面与标线齐平。 8.3.3 把样品(第6章)放在高压加速老化性能试验箱(5.1)的不锈钢架上,设定温度为121℃,相对湿 度为100%,绝对压强为0.2MPa,点击运行,达到设定条件后存储48h。 8.3.4 取出样品(8.3.4),并与样品(第6章)同时置于烘箱中60℃烘12h,用孔径为74μm~150μm的 筛网过筛。对于团聚的样品,轻研磨至粉末完全通过筛网,冷却至室温。 8.3.5 开启光谱辐射分析仪(5.3),将激发光源设置为波长460nm,激发光源点亮稳定10min。 8.3.6 将冷却后的样品(8.3.5)和试验样品(8.3.5)分别装入样品盘(5.4)内,用平面玻璃压平,使表面平 整,且样品盘内粉体的密实程度一致。 8.3.7 将样品盘(8.3.7)放至粉盘托架上,分别测试样品,测出光(辐射)功率和色品坐标。 2GB/T23595.8—2025 9 试验数据处理 9.1 光(辐射)功率变化幅度ΔΦe按公式(1)计算: ΔΦe=|Φep-Φe0| Φe0×100% …………………………(1) 式中: Φep———高压加速老化处理后的样品的光(辐射)功率; Φe0———原始样品的光(辐射)功率。 根据2次测试结果计算平均值,结果保留小数点后1位,数值修约按GB/T8170的规定进行。 9.2 色品坐标漂移Dxy按公式(2)计算: Dxy=(xp-x0)2+(yp-y0)2…………………………(2) 式中: Dxy ———色品坐标漂移; xp,yp———高压加速老化处理后的样品的色品坐标; x0,y0———原始样品的色品坐标。 根据2次测试结果计算平均值,结果保留小数点后4位,数值修约按GB/T8170的规定进行。 10 精密度 10.1 重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况 不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用内插法或外延法求得。测试的原始统计数据见附录A和附录B。 表1 不同组分荧光粉光(辐射)功率变化幅度和色品坐标漂移重复性限 组分光(辐射)功率变化幅度 %光(辐射)功率变化幅度 重复性限(r) %色品坐标漂移色品坐标漂移 重复性限(r) 铝酸盐 Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+2.1 1.3 0.0009 0.0009 0.8 0.9 0.0005 0.0005 0.5 0.6 0.0004 0.0006 氮化物 (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+0.8 0.8 0.0004 0.0004 0.7 0.8 0.0005 0.0007 0.4 0.5 0.0005 0.0006 硅酸盐 (Sr,Ba)Si2O4:Eu2+5.1 2.2 0.0014 0.0014 1.9 1.2 0.0007 0.0007 1.0 1.0 0.0009 0.0009 氮氧化物 BaSi2O2N2:Eu2+2.6 2.4 0.0012 0.0020 1.9 1.5 0.0018 0.0020 1.3 1.1 0.0024 0.0022 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准偏差。 3GB/T23595.8—2025 10.2 再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用内插法或外延法求得。 表2 不同组分荧光粉光(辐射)功率变化幅度和色品坐标漂移再现性限 组分光(辐射)功率变化幅度 %光(辐射)功率变化幅度 再现性限(R) %色品坐标漂移色品坐标漂移 再现性限(R) 铝酸盐 Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+2.1 1.8 0.0009 0.0011 0.8 1.1 0.0005 0.0006 0.5 0.8 0.0004 0.0007 氮化物 (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+0.