书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ０１ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３６０７ — ２００９ 铜阳极泥化学分析方法 砷 、 铋 、 铁 、 镍 、 铅 、 锑 、 硒 、 碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀狅犱犲犿狌犱 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮 ， 犫犻狊犿狌狋犺 ， 犻狉狅狀 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犾犲犪犱 ， 犪狀狋犻犿狅狀狔 ， 狊犲犾犲狀犻狌犿犪狀犱狋犲犾犾狌狉犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  １５ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司负责起草 。 本标准由北方铜业股份有限公司侯马冶炼厂 、 江西铜业集团公司 、 湖北大冶有色金属公司 、 云南铜 业股份有限公司参加起草 。 本标准主要起草人 ： 李琴美 、 姜丽红 、 邵从和 、 汪实富 、 何秀梅 、 白文会 、 杨红生 、 袁功启 、 施小英 、 郑文英 。 　 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３６０７ — ２００９ 铜阳极泥化学分析方法 砷 、 铋 、 铁 、 镍 、 铅 、 锑 、 硒 、 碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 本标准规定了 ＩＣＰＡＥＳ 法测定铜阳极泥中砷 、 铋 、 铁 、 镍 、 铅 、 锑 、 硒 、 碲含量的方法 。 本标准适用于铜阳极泥中砷 、 铋 、 铁 、 镍 、 铅 、 锑 、 硒 、 碲的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 测定范围 元素 Ａｓ Ｂｉ Ｆｅ Ｎｉ 含量 （ 质量分数 ）／ ％ ０．５０ ～ ５．００ ０．２０ ～ ４．００ ０．０５ ～ ０．５０ ０．１０ ～ ４．００ 元素 Ｐｂ Ｓｂ Ｓｅ Ｔｅ 含量 （ 质量分数 ）／ ％ １．００ ～ １０．０ ０．５０ ～ ８．０ ０．５０ ～ ４．００ ０．２０ ～ ４．００ ２ 　 方法提要 试料经王水和饱和氟化氢铵分解 ， 试液控制一定的酸度 ， 采用电感耦合等离子发射光谱法可直接测 定铜阳极泥中 Ａｓ 、 Ｂｉ 、 Ｆｅ 、 Ｎｉ 、 Ｐｂ 、 Ｓｂ 、 Ｓｅ 、 Ｔｅ 杂质含量 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 王水 ： 盐酸 ＋ 硝酸 （ ３＋１ ）。 ３ ． ５ 　 酒石酸溶液 ： ２００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ６ 　 饱和氟化氢铵溶液 。 ３ ． ７ 　 纯物质 ： 质量分数不小于 ９９．９９％ 的纯铋 、 纯铁 、 纯镍 、 纯铅 、 纯碲 、 纯锑 、 纯硒 。 ３ ． ８ 　 铋标准贮存溶液 （ Ｂｉ５．０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 １．００００ｇ 纯铋 （ ３．７ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ； 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 盖上表皿 ， 加热至完全溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 取下冷却 ， 移入 ２００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻 度 ， 混匀 。 ３ ． ９ 　 铁标准贮存溶液 （ Ｆｅ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ０．２５００ｇ 纯铁 （ ３．７ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ； 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 盖上表皿 ， 加热至完全溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 取下冷却 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻 度 ， 混匀 。 ３ ． １０ 　 镍标准贮存溶液 （ Ｎｉ５．０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 １．００００ｇ 纯镍 （ ３．７ ）； 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ； 加入 ３０ｍＬ 硝 酸 （ ３．３ ）， 盖上表皿 ， 加热至完全溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 取下冷却 ， 移入 ２００ｍＬ 容量瓶中并稀释至 刻度 ， 混匀 。 ３ ． １１ 　 铅标准贮存溶液 （ Ｐｂ１５．０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ３．００００ｇ 纯铅 （ ３．７ ）； 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ； 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 盖上表皿 ， 加热至完全溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 取下冷却 ， 移入 ２００ｍＬ 容量瓶中并稀释 至刻度 ， 混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３６０７ — ２００９ ３ ． １２ 　 碲标准贮存溶液 （ Ｔｅ５．０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 １．００００ｇ 纯碲 （ ３．７ ）； 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ； 加入 ３０ｍＬ 硝 酸 （ ３．３ ）， 盖上表皿 ， 加热至完全溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 取下冷却 ； 移入 ２００ｍＬ 容量瓶中并稀释至 刻度 ， 混匀 。 ３ ． １３ 　 砷标准贮存溶液 （ Ａｓ５．００ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 １．３２０３ｇ 三氧化二砷 （ 质量分数不小于 ９９．９％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）， 搅拌使其溶解后 ， 加 ２０ｍＬ 水 ， ２ 滴酚酞乙醇溶 液 （ １ｇ ／ Ｌ ） 以硝酸 （ ３．３ ） 中和至红色刚消失 ， 再过量 ２ｍＬ 。 移入 ２００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １４ 　 锑标准贮存溶液 （ Ｓｂ１５．００ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ３．００００ｇ 纯锑 （ ３．７ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３ｇ 酒石 酸 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ） 置于电热板上加热至溶解完全 ， 取下冷却 。 移入已盛有 ２０ｍＬ 硝酸的 ２００ｍＬ 容量 瓶中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １５ 　 硒标准贮存溶液 （ Ｓｅ５．０ｇ ／ ｍＬ ）。 称取 １．００００ｇ 纯硒 （ ３．７ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ） 于水浴上溶解完全 ， 取下冷却 。 移入 ２００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １６ 　 铋 、 铁 、 镍 、 铅 、 碲混合标准溶液 （ Ｂｉ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ 、 Ｆｅ０．０５０ｍｇ ／ ｍＬ 、 Ｎｉ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ 、 Ｐｂ１．５０ｍｇ ／ ｍＬ 、 Ｔｅ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 分别移取 １０ｍＬ 标准贮存溶液 ３．８ 、 ３．９ 、 ３．１０ 、 ３．１１ 、 ３．１２ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １７ 　 砷 、 锑 、 硒混合标准溶液 （ Ａｓ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ 、 Ｓｂ１．５０ｍｇ ／ ｍＬ 、 Ｓｅ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 分别移取 １０ｍＬ 标 准贮存溶液 ３．１３ 、 ３．１４ 、 ３．１５ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， ５ｍＬ 酒石酸溶液 （ ３．５ ）， 以 水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ 　 仪器 ——— 电感耦合等离子体发射光谱仪 ， 配备雾化进样系统 。 ——— 光源 ： 等离子光源 ， 使用功率不小于 ７５０Ｗ 。 ——— 高纯氩气 （ 含 Ａｒ 质量分数不小于 ９９．９９％ ）。 ——— 测定元素推荐分析谱线参见附录 Ａ 。 ——— 仪器的参考工作条件如表 ２ 。 表 ２ 功率 ／ Ｗ 辅助气 ／（ Ｌ ／ ｍｉｎ ） 雾室压力 ／ ＰＳＩ （ ｋＰａ ） 泵速 ／（ ｒ ／ ｍｉｎ ） 长波积分时间 ／ ｓ 短波积分时间 ／ ｓ １１００ ０．５ ２６ （ １７９ ） １００ １５ ２５ ５ 　 试样 试样应过 ０．１ｍｍ 筛 ， 在 １００℃ ～ １０５℃ 烘箱中烘至恒重 ， 置于干燥器中冷至室温 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取试样 （ ５ ） ０．２ｇ ～ ０．５ｇ ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 独立地进行二次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ２ 　 标准工作曲线 分别移取 ０．００ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 铋 、 铁 、 镍 、 铅 、 碲混合标准溶 液 （ ３．１６ ） 和 １０．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 ０．００ｍＬ 砷 、 锑 、 硒混合标准溶液 （ ３．１７ ） 于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 １０．０ｍＬ 王水 （ ３．４ ）， ２ｍＬ 酒石酸溶液 （ ３．５ ）， 以水稀至刻度 ， 混匀 。 此溶 液 １ｍＬ 含被测元素量如表 ３ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３６０７ — ２００９ 表 ３ 　 标准工作曲线 单位为微克每毫升 序列号 １ ２ ３ ４ ５ ６ Ｂｉ ０．００ ２．５０ ５．００ １０．００ ２５．００ ５０．００ Ｆｅ ０．００ ０．２５ ０．５０ １．００ ２．５０ ５．００ Ｎｉ ０．００ ２．５０ ５．００ １０．００ ２５．００ ５０．００ Ｐｂ ０．００ ７．５０ １５．００ ３０．００ ７５．００ １５０．００ Ｔｅ ０．００ ２．５０ ５．００ １０．００ ２