书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ３０ 犎 １５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３６１３ — ２００９ 锇粉化学分析方法 镁 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狅狊犿犻狌犿狆狅狑犱犲狉 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 犻狉狅狀 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狊犻犾狏犲狉 ， 犵狅犾犱 ， 狆犾犪狋犻狀狌犿 ， 犻狉犻犱犻狌犿 ， 狆犪犾犾犪犱犻狌犿 ， 狉犺狅犱犻狌犿犪狀犱狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  １５ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本标准由金川集团有限公司负责起草 。 本标准由北京有色金属研究总院 、 徐州浩通新材料科技股份有限公司参加起草 。 本标准主要起草人 ： 郭培庆 、 邱平 、 林秀英 、 李娜 、 刘英 、 何治鸿 、 靖倩 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３６１３ — ２００９ 锇粉化学分析方法 镁 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 本标准规定了锇粉中镁 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅含量的测定方法 。 本标准适用于锇粉中镁 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅含量的测定 ， 测定范围见表 １ 。 表 １ 元 　　 素 测定范围 狑 ／ ％ 镁 ０．０００５ ～ ０．０１００ 铜 ０．０００５ ～ ０．０２００ 铝 ０．００２ ～ ０．０４０ 硅 ０．００５ ～ ０．０６０ 铁 ０．００５ ～ ０．０６０ 镍 ０．０００５ ～ ０．０１００ 钯 ０．０００５ ～ ０．００５０ 铑 ０．０００５ ～ ０．００５０ 金 ０．０００５ ～ ０．００２０ 铂 ０．０００５ ～ ０．００２０ 铱 ０．０００５ ～ ０．００５０ 银 ０．０００４ ～ ０．００２０ ２ 　 方法提要 试料于带支管的蒸馏瓶中 ， 加入发烟硝酸加热溶解 ， 锇蒸气从支管引入盛有氢氧化钠溶液的瓶中被 吸收 ， 余液冷却后转移到容量瓶中定容 ， 用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 本标准所用试剂均为分析纯 ， 所用水均为二级水 。 ３ ． １ 　 发烟硝酸 （ ρ １．４０ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 高纯 。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 高纯 。 ３ ． ４ 　 混合酸 ［ 盐酸 （ ３．３ ） ∶ 硝酸 （ ３．２ ） ＝３∶１ （ 体积比 ）］。 ３ ． ５ 　 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 镍标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属镍 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 驱出氮的氧化物 ， 取下 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶 １ 犌犅 ／ 犜 ２３６１３ — ２００９ 中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 镍 。 ３ ． ７ 　 镁标准贮存溶液 ： 称取 ０．８２９１ｇ 经烘干的氧化镁 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 镁 。 ３ ． ８ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属铜 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 驱出氮的氧化物 ， 取下 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶 中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 铜 。 ３ ． ９ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属铁 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 驱出氮的氧化物 ， 取下 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶 中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 铁 。 ３ ． １０ 　 银标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属银 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 ４０ｍＬ 硝 酸 （ ３．２ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 驱出氮的氧化物 ， 取下 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 １０００ｍＬ 容量 瓶中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 银 。 ３ ． １１ 　 铝标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属铝 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 １５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ３．５ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 冷却 ， 加入硝酸 （ ３．２ ） 中和至沉淀溶解 ， 并过量 １０ｍＬ ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 铝 。 ３ ． １２ 　 零标准溶液 ： 向 ２００ｍＬ 容量瓶中加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １３ 　 镍 、 镁 、 铜 、 铁 、 银 、 铝混合标准贮存溶液 ： 分别移取 ２０．００ｍＬ 镍标准贮存溶液 （ ３．６ ）、 镁标准贮存 溶液 （ ３．７ ）、 铜标准贮存溶液 （ ３．８ ）、 铁标准贮存溶液 （ ３．９ ）、 银标准贮存溶液 （ ３．１０ ）、 铝标准贮存溶液 （ ３．１１ ） 至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液含镍 、 镁 、 铜 、 铁 、 银 、 铝 各 ２０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． １３ ． １ 　 镍 、 镁 、 铜 、 铁 、 银 、 铝标准溶液 ： 移取 ２．００ｍＬ 混合标准贮存溶液 （ ３．１３ ） 至 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液含镍 、 镁 、 铜 、 铁 、 银 、 铝各 ０．２００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． １３ ． ２ 　 镍 、 镁 、 铜 、 铁 、 银 、 铝标准溶液 ： 移取 ５．００ｍＬ 标准贮存溶液 （ ３．１３ ） 至 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液含镍 、 镁 、 铜 、 铁 、 银 、 铝各 ０．５００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． １３ ． ３ 　 镍 、 镁 、 铜 、 铁 、 银 、 铝标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 标准贮存溶液 （ ３．１３ ） 至 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液含镍 、 镁 、 铜 、 铁 、 银 、 铝各 １．０００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． １４ 　 金标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 纯金 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 混合酸 （ ３．４ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 驱出氮的氧化物 ， 取下 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 ２００ｍＬ 容量瓶 中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．５０００ｍｇ 金 。 ３ ． １５ 　 铂标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 纯铂 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 混合酸 （ ３．４ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 驱出氮的氧化物 ， 取下 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 ２００ｍＬ 容量瓶 中 ， 以水定容 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．５０００ｍｇ 铂 。 ３ ． １６ 　 钯标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 纯钯 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 混合酸 （ ３．４ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 驱出氮的氧化物 ， 取下 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 ２００ｍＬ 容量瓶 中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．５０００ｍｇ 钯 。 ３ ． １７ 　 铑标准贮存溶液 ： 称取 ０．１９２５ｇ 纯氯铑酸铵 （ 光谱纯 ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 盖上表皿 ， 低温溶解 ， 取下 ， 冷却 ， 用水洗涤表皿及杯壁 ， 移入 １００ｍＬ