书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 ６４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３６１４ ． ２ — ２００９ 钛镍形状记忆合金化学分析方法 第 ２ 部分 ： 钴 、 铜 、 铬 、 铁 、 铌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狋犻狋犪狀犻狌犿狀犻犮犽犲犾狊犺犪狆犲犿犲犿狅狉狔犪犾犾狅狔 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犫犪犾狋 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 犻狉狅狀 ， 狀犻狅犫犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  １５ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３６１４ 《 钛镍形状记忆合金化学分析方法 》 分为两部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟沉淀分离 ＥＤＴＡ 络合  氯化锌返滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 钴 、 铜 、 铬 、 铁 、 铌量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３６１４ 的第 ２ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 有研亿金新材料股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 宝钛集团股份有限公司 、 西北有色金属研究院 。 本部分主要起草人 ： 臧慕文 、 童坚 、 刘英 、 李娜 、 冯景苏 、 缪卫东 、 王江波 、 黄永红 、 禄妮 、 雷小燕 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３６１４ ． ２ — ２００９ 钛镍形状记忆合金化学分析方法 第 ２ 部分 ： 钴 、 铜 、 铬 、 铁 、 铌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３６１４ 的本部分规定了钛镍形状记忆合金中钴 、 铜 、 铬 、 铁 、 铌量的测定方法 。 本部分适用于钛镍形状记忆合金中钴 、 铜 、 铬 、 铁 、 铌量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 元 　　 素 测定范围 （ 质量分数 ）／ ％ Ｃｏ ０．０１ ～ ０．１ Ｃｕ ０．００５ ～ ０．０５ Ｃｒ ０．００５ ～ ０．０５ Ｆｅ ０．０１ ～ ０．１ Ｎｂ ０．００５ ～ ０．０５ ２ 　 方法提要 试料用硫酸 、 氢氟酸溶解 ， 稀释至一定体积 。 使用电感耦合等离子体发射光谱仪 ， 于所推荐的分析 线波长处测量 Ｃｏ 、 Ｃｕ 、 Ｃｒ 、 Ｆｅ 、 Ｎｂ 的发射强度 ， 按基体匹配工作曲线法计算各被测元素的质量浓度 ， 以 质量分数表示测定结果 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 金属钛 ［ 狑 （ Ｔｉ ） ≥ ９９．９９％ ， 杂质 Ｃｏ 、 Ｃｕ 、 Ｃｒ 、 Ｆｅ 、 Ｎｂ 的质量分数均 ≤ ０．００１％ ］。 ３ ． ２ 　 金属镍 ［ 狑 （ Ｎｉ ） ≥ ９９．９９％ ， 杂质 Ｃｏ 、 Ｃｕ 、 Ｃｒ 、 Ｆｅ 、 Ｎｂ 的质量分数均 ≤ ０．００１％ ］。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 氢氟酸 （ ρ 约 １．１５ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ６ 　 钴标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属钴 ［ 狑 （ Ｃｏ ） ≥ ９９．９５％ ］， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝 酸 （ １＋１ ）， 低温加热溶解并蒸发至近干 ， 再加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．４ ）， 小心继续蒸发至冒白烟 ， 冷却后加 水 ， 加热 ， 待盐类全部溶解 ， 冷却 ， 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 钴 。 ３ ． ７ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铜 ［ 狑 （ Ｃｕ ） ≥ ９９．９５％ ］， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝 酸 （ １＋１ ）， 低温加热溶解并蒸发至近干 ， 再加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．４ ）， 小心继续蒸发至冒白烟 ， 冷却后加水 浸取 。 待盐类全部溶解 ， 冷却 ， 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铜 。 ３ ． ８ 　 铬标准贮存溶液 ： 称取 ２．９４１８ｇ 预先在 １０５℃ 烘约 １ｈ 冷却的重铬酸钾 （ 基准试剂 ）， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入少量水 ， 溶解 ， 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铬 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３６１４ ． ２ — ２００９ ３ ． ９ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铁 ［ 狑 （ Ｆｅ ） ≥ ９９．９５％ ］， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 盐 酸 （ １＋１ ）， 加热溶解并蒸发至近干 ， 再加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．４ ）， 小心继续蒸发至冒白烟 ， 冷却后加水 ， 加 热 ， 待盐类全部溶解 ， 冷却 ， 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铁 。 ３ ． １０ 　 铌标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铌 ［ 狑 （ Ｎｂ ） ≥ ９９．９５％ ］， 置于 ３０ｍＬ 铂坩埚中 ， 加入 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．５ ）， 滴加 ０．５ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 缓慢加热溶解 ， 冷却 。 将溶液移入 １００ｍＬ 聚乙烯容量瓶中 ， 用 水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铌 。 ３ ． １１ 　 混合标准溶液 ： 分别移取 １０．００ｍＬ 钴 、 铜 、 铬 、 铁 、 铌标准贮存溶液 ， 置于 １００ｍＬ 聚乙烯容量瓶 中 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ １＋１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 钴 、 铜 、 铬 、 铁 、 铌 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 电感耦合等离子发射光谱仪 ， 配备耐氢氟酸进样系统 。 ４ ． ２ 　 光谱线 推荐的分析线见表 ２ 。 表 ２ 元素 分析线 ／ ｎｍ 检出限 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） 测定下限 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） Ｃｏ ３９４．４０１ ０．０９８ ０．４９ Ｃｕ ２０２．０３４ ０．０２４ ０．１２ Ｃｒ ２３８．２０８ ０．０１７ ０．０８５ Ｆｅ ２５１．６１５ ０．０４０ ０．２０ Ｎｂ ２０５．５６０ ０．０２４ ０．１２ ４ ． ３ 　 仪器最小光谱带宽 谱线的半高宽 ≤ ０．０３０ｎｍ 。 ４ ． ４ 　 检出限及测定下限 在基体存在下求出检出限及测定下限 ， 其值一般应不大于表 ２ 所列 。 ４ ． ５ 　 仪器的短期稳定性 被测元素最大质量浓度溶液连续测量 ５ 次 ， 其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于 ０．８％ 。 ４ ． ６ 　 工作曲线的线性 工作曲线的线性 ， 其相关系数应大于 ０．９９９ 。 ５ 　 试样 厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ２ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．４ ）、 ０．５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．５ ）， 低温加 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３６１４ ． ２ — ２００９ 热溶解 。 滴加硝酸 （ ３．３ ） 氧化至三价钛的紫色褪去 ， 冷却 ， 将溶液移入 １００ｍＬ 聚乙烯容量瓶中 ， 用水稀 释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 标准系列溶液的配制 ： 称取 ０．２２０ｇ 金属钛 （ ３．１ ） 和 ０．２８０ｇ 金属镍 （ ３．２ ） 共 ６ 份 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 分别置于 ６ 个 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．４ ）、 ０．５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．５ ）， 低 温加热溶解 。 滴加硝酸 （ ３．３ ） 氧化至紫色褪去 ， 冷却 ， 将溶液分别移入 ６ 个 １００ｍＬ 聚乙烯容量瓶中 。 移取 ０ｍＬ ， ０．２５ｍＬ ， ０．５０ｍＬ ， １．００ｍＬ ， ３．００ｍＬ ， ５．００ｍＬ 混合标准溶液 （ ３．１１ ）， 分别置于以上容量 瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ３ 　 测量 仪器优化后 ， 按表 ２ 所示推荐的分析线 ， 由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中被测元素的 发射光强度 。 分别以被测元素的质量浓度为横坐标 ， 分析线发射光强度为纵坐标 ， 计算机自动绘制工作 曲线 。 测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度 ， 计算机自动由工作曲线计算出被测 元素的质量浓度 。 ７ 　 分析结果的计算 待测元素的含量以待测元素的质量分数 狑 （ 犡 ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 （ 犡 ） ＝ （ ρ 犡 － ρ ０ ）· 犞 ×