书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３６６５ — ２００９ １  氯蒽醌 １ 犆犺犾狅狉狅犪狀狋犺狉犪狇狌犻狀狅狀犲 ２００９  ０４  ２４ 发布 ２００９  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 沈阳化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 杨杰民 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３６６５ — ２００９ １  氯蒽醌 １ 　 范围 本标准规定了 １ 氯蒽醌的要求 、 采样 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于 １ 氯蒽醌的产品质量控制 。 结构式 ： 分子式 ： Ｃ １４ Ｈ ７ ＣｌＯ ２ 相对分子质量 ： ２４２．６６ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ＣＡＳＲＮ ： ８２４４０ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 （ ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ ， ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ２３８４ 　 染料中间体 　 熔点范围测定通用方法 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 　 染料及染料中间体 　 水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 要求 １ 氯蒽醌的质量要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 １  氯蒽醌质量要求 项 　　　　 目指 　　　　 标 优等品 一等品 外观 淡黄色粉末 干品初熔点 ／ ℃ ≥ １５９．０ ≥ １５６．５ １ 氯蒽醌纯度 ／ ％ ≥ ９９．００ ≥ ９８．５０ 汞的质量分数 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ０．５０ ≤ １．００ 水分的质量分数 ／ ％ ≤ ０．５０ ≤ １．００ ４ 　 采样 以批为单位采样 。 采样单元数应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 中 ７．６ 的规定 。 采样时用不锈钢采样器 １ 犌犅 ／ 犜 ２３６６５ — ２００９ 采取包括上 、 中 、 下三部分样品 ， 所采样品总量不得少于 ５００ｇ 。 将采取的样品仔细混合均匀后 ， 分装于 两个清洁干燥的磨口瓶中 ， 用石蜡密封 。 瓶上粘贴标签 ， 注明 ： 产品名称 、 批号 、 生产厂名称 、 采样日期 。 一瓶供检验 ， 一瓶保存备查 。 ５ 　 试验方法 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 ５ ． １ 　 一般规定 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 检验结果的判 定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 。 ５ ． ２ 　 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 。 ５ ． ３ 　 干品初熔点的测定 干品初熔点的测定按 ＧＢ ／ Ｔ２３８４ 规定的方法进行 。 干燥温度 １００℃±５℃ ， 干燥时间 ２ｈ 。 ５ ． ４ 　 １  氯蒽醌纯度的测定 （ 犎犘犔犆 ） ５ ． ４ ． １ 　 方法提要 采用反相高效液相色谱法 ， 在 Ｃ １８ 柱上 ， 以甲醇和水为流动相 ， 经紫外检测器 （ ２５４ｎｍ ） 检测 ， 用峰面 积归一化测定 １ 氯蒽醌纯度 。 ５ ． ４ ． ２ 　 仪器设备 ａ ） 　 液相色谱仪 ： 输液泵 ——— 流量范围 ０．１ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ５．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ， 在此范围内其流量稳定性为 ±１％ ； 检测器 ——— 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 ； ｂ ） 　 色谱柱 ： 长为 １５０ｍｍ ， 内径为 ４．６ｍｍ 的不锈钢柱 ， 固定相为 Ｃ １８ ＯＤＳ５ μ ｍ ； ｃ ） 　 色谱工作站或积分仪 ； ｄ ） 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ ， 平头 ； ｅ ） 　 超声波发生器 。 ５ ． ４ ． ３ 　 试剂和溶液 ａ ） 　 甲醇 ： 色谱纯 ； ｂ ） 　 水 ： 经 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤 。 ５ ． ４ ． ４ 　 色谱分析条件 ａ ） 　 流动相 ： 甲醇与水的体积比为 ６８∶３２ ； ｂ ） 　 波长 ： ２５４ｎｍ ； ｃ ） 　 流量 ： １ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｄ ） 　 进样量 ： ５ μ Ｌ 。 可根据装置不同 ， 选择最佳分析条件 ， 流动相应摇匀后过滤用超声波发生器进行脱气 。 ５ ． ４ ． ５ 　 试样溶液的制备 称取试样约 ０．０１５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 加甲醇水溶液使之溶解 ， 稀释至 ５０ｍＬ 容量瓶中 。 ５ ． ４ ． ６ 　 测定步骤 开启色谱仪 。 待仪器各项操作条件稳定后 ， 用微量注射器吸取 ５ μ Ｌ 试样溶液注入进样阀 ， 待各组 分流出完毕 （ 见色谱图 １ ）， 用色谱工作站或积分仪进行结果处理 。 ５ ． ４ ． ７ 　 结果计算 １ 氯蒽醌纯度以 狑 计 ， 数值用 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２３６６５ — ２００９ 狑 ＝ 犃 ∑ 犃 犻 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 ——— １ 氯蒽醌的峰面积数值 ； ∑ 犃 犻 ——— １ 氯蒽醌及各有机杂质的峰面积数值的总和 。 计算结果表示到小数点后两位 。 ５ ． ４ ． ８ 　 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 ０．２％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ５ ． ４ ． ９ 　 色谱图 色谱图见图 １ 。 １ ——— 溶剂 ； ２ ——— 未知物 ； ３ ——— １ 氯蒽醌 ； ４ ——— 未知物 ； ５ ——— 未知物 ； ６ ——— 未知物 。 图 １ 　 １  氯蒽醌液相色谱示意图 ５ ． ５ 　 汞的测定 ５ ． ５ ． １ 　 原理 样品经混酸消解后制备成水溶液 ， 再用原子吸收光谱仪测定该溶液中汞元素含量 。 ５ ． ５ ． ２ 　 试剂和材料 ａ ） 　 硝酸 ； ｂ ） 　 高氯酸 ； ｃ ） 　 盐酸 ； ｄ ） 　 混酸 ： 高氯酸与硝酸的体积比为 １∶３ ； ｅ ） 　 重铬酸钾 ； ｆ ） 　 硫酸 ； ｇ ） 　 硼氢化钾 ； ｈ ） 　 氢氧化钠 ； ｉ ） 　 硫酸  重铬酸钾溶液 ： 浓硫酸 ３０ｍＬ 和 １０ｇ ／ Ｌ 的重铬酸钾 ５０ｍＬ ， 用水定容到 ５００ｍＬ ； ｊ ） 　 还原剂 ： 称取 ０．５ｇ 硼氢化钾 ， ０．３ｇ 氢氧化钠 （ 稳定剂 ） 倒入塑料瓶中 ， 加水 １００ｍＬ 溶解 ； ３ 犌犅 ／ 犜 ２３６６５ — ２００９ ｋ ） 　 高纯氮气 ； ｌ ） 　 容量瓶 ： ２５ｍＬ 、 ５０ｍＬ 、 １００ｍＬ 、 ２００ｍＬ 、 ５００ｍＬ 、 １０００ｍＬ ； ｍ ） 　 移液管 ： ０．５ｍＬ 、 １ｍＬ 、 ２ｍＬ 、 ５ｍＬ 、 １０ｍＬ 、 ２０ｍＬ ； ｎ ） 　 锥形瓶 ： １５０ｍＬ ； ｏ ） 　 汞元素的标准溶液 ： 向法定 （ ＳＩ ） 计量单位购买汞元素的标准溶液 ， 并需密封冷藏 。 ５ ． ５ ． ３ 　 仪器和设备 ａ ） 　 原子吸收光谱仪 ： 应配有氢化物装置 ； ｂ ） 　 加热器 。 ５ ． ５ ． ４ 　 测定步骤 ５ ． ５ ． ４ ． １ 　 标准工作溶液制备 使用容量瓶 、 移液管 ， 分别吸取 １ｍｇ ／ Ｌ 的汞标准溶液 １ｍＬ 、 ２ｍＬ 、 ４ｍＬ ， 加入硫酸  重铬酸钾溶液 ５０ｍＬ ， 用水定容至 １００ｍＬ ， 配成 ０．０１ｍｇ ／ Ｌ 、 ０．０２ｍｇ ／ Ｌ 、 ０．０４ｍｇ ／ Ｌ 的标准溶液 。 同时配成空白 溶液 。 ５ ． ５ ． ４ ． ２ 　 试样的前处理 称取 １ 氯蒽醌试样 １ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 １５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸和 １０ｍＬ 硝 酸 ， 将锥形瓶放在加热器上缓慢加热 ， 直至黄烟基本消失 ； 稍冷后加入 １０ｍＬ 混酸 ， 在加热器上大火加 热 ， 至试样完全消解而得到无色或微黄透明的溶液 （ 有时需酌情补加混酸 ）； 稍冷后加入 １０ｍＬ 水 ， 加热 至沸并进而冒白烟 ， 再保持数分钟以驱除残余的混酸 ， 然后冷却到室温 ， 把溶液转移至 １００ｍＬ 容量瓶 中 ， 加入硫酸  重铬酸钾溶液 ５０ｍＬ ， 用水稀释到刻度 （ 若溶液出现浑浊 、 沉淀或机械性杂质 ， 则务必过 滤 ）。 此试样溶液应尽快进行原子吸收光谱测定 ， 如要保存 ， 需密封冷藏 。 同时按相同方法制备一空白溶液 ， 测定时作为空白参比溶液 。 ５ ． ５