书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３６６６ — ２００９ １  萘酚  ５  磺酸 （ 犔 酸 ） １ 犖犪狆犺狋犺狅犾 ５ 狊狌犾犳狅狀犻犮犪犮犻犱 （ 犔犪犮犻犱 ） ２００９  ０４  ２４ 发布 ２００９  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 沈阳化工研究院 、 上海立诚化工有限公司 。 本标准主要起草人 ： 蒲爱军 、 陈援朝 、 罗晓群 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３６６６ — ２００９ １  萘酚  ５  磺酸 （ 犔 酸 ） １ 　 范围 本标准规定了 １ 萘酚 ５ 磺酸 （ Ｌ 酸 ） 产品的要求 、 采样 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于 １ 萘酚 ５ 磺酸的产品质量控制 。 结构式 ： 分子式 ： Ｃ １０ Ｈ ８ Ｏ ４ Ｓ 相对分子质量 ： ２２４．２３ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ＣＡＳＲＮ ： １１７５９５ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ２３８１ — ２００６ 　 染料及染料中间体 　 不溶物质含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 要求 １ 萘酚 ５ 磺酸的质量要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 １  萘酚  ５  磺酸的质量要求 项 　　 目指 　　 标 干 　　 品 潮 　　 品 外观 灰白色粉末 １ 萘酚 ５ 磺酸的质量分数 （ 偶合值 ）／ ％ ≥ ８０．００ ≥ ６０．００ １ 萘酚 ５ 磺酸的纯度 （ ＨＰＬＣ ）／ ％ ≥ ９９．００ ≥ ９８．５０ 水不溶物的质量分数 ／ ％ ≤ ０．１０ １ 犌犅 ／ 犜 ２３６６６ — ２００９ ４ 　 采样 潮品从每批产品的 １００％ 桶中取样 。 干品按 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 中 ７．６ 规定的单元数采样 。 采样时 用不锈钢采样器采取包括上 、 中 、 下三部分样品 ， 所取样品总量潮品不得少于 １０００ｇ ， 干品不得少于 ５００ｇ 。 将采取的样品仔细混合均匀后 ， 分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中 。 瓶上粘贴标签 ， 注 明 ： 产品名称 、 批号 、 生产厂名称和采样日期 。 一瓶供检验 ， 一瓶保存备查 。 ５ 　 试验方法 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 ５ ． １ 　 一般规定 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 试验中所用标 准滴定溶液 ， 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备与标定 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 。 ５ ． ２ 　 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 。 ５ ． ３ 　 １  萘酚  ５  磺酸 （ 偶合值 ） 的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法提要 在弱碱性介质中 ， １ 萘酚 ５ 磺酸与已知浓度的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行定量的偶合反应 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂和溶液 ａ ） 　 盐酸 ； ｂ ） 　 氯化钠 ； ｃ ） 　 对甲苯胺 ； ｄ ） 　 碳酸钠溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ ； ｅ ） 　 溴化钾溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ ； ｆ ） 　 淀粉  碘化钾试纸 ； ｇ ） 　 快速定性滤纸 ； ｈ ） 　 亚硝酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＮＯ ２ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ； ｉ ） 　 对甲苯胺盐酸盐标准溶液 ： 犮 （ Ｃ ７ Ｈ ９ ＮＣｌ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ； ｊ ） 　 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｃ ７ Ｈ ７ Ｎ ２ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 对甲苯胺盐酸盐标准溶液的配制及标定 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 配制 称取约 ５３．６ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 对甲苯胺于烧杯中 ， 加少量水混合 ， 加 １５０ｍＬ 盐酸 ， 不断搅拌 ， 再 加水至全溶 ， 过滤 ， 稀释至 １Ｌ 棕色容量瓶中 ， 混匀 ， 置于暗处 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 标定 准确吸取 ２５ｍＬ 经配制对甲苯胺盐酸盐标准溶液于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２００ｍＬ 水 ， １０ｍＬ 盐酸及 １０ｍＬ 溴化钾溶液 ， 冷却至 １０℃ ～ １５℃ ， 在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定 。 滴定时将滴定管尖 端插入液面下 ， 近终点时 ， 将滴定管提出液面 ， 再逐滴加入 ， 以淀粉  碘化钾试纸检验终点 。 用玻璃棒蘸 取一滴被滴定溶液 ， 在淀粉  碘化钾试纸上呈微蓝色 ， 并保持 ５ｍｉｎ 后用同样方法检验 ， 仍呈微蓝色 ， 即 为终点 。 同时做空白试验 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 结果计算 对甲苯胺盐酸盐标准溶液的浓度以 犮 １ 计 ， 数值用 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２３６６６ — ２００９ 犮 １ ＝ 犮 （ 犞 １ － 犞 ２ ） 犞 ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 吸取对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 计算结果保留到小数点后两位 。 ５ ． ３ ． ４ 　 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制 准确吸取 ５０ｍＬ 上述对甲苯胺盐酸盐标准溶液 ， 置于 ２５０ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 冷却至 ０℃ ～ ５℃ ， 用滴定管一次加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液 ， 保持温度 ０℃ ～ ５℃ ， 该溶液用淀粉  碘化钾试纸 试验应呈微蓝色 ， 保持 ５ｍｉｎ 以后用同样的方法检验 ， 仍呈微蓝色 ， 再加入 ０．５ｍＬ 亚硝酸钠标准滴定溶 液 ， 然后加冰水稀释至刻度 ， 并置于暗处的冰浴中保持 １５ｍｉｎ 后备用 。 该标准滴定溶液应现用现配 ， 有 效时间 ６ｈ 。 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以 犮 ２ 计 ， 数值用 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犮 ２ ＝ 犮 １ 犞 ３ 犞 ４ ……………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犮 １ ——— 对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ３ ——— 对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ４ ——— ２５０ｍＬ 棕色容量瓶体积的准确数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 计算结果保留到小数点后两位 。 ５ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 称取 １ 萘酚 ５ 磺酸干品约 ２．５ｇ ～ ３．０ｇ ， 潮品约 ３．０ｇ ～ ３．５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 于 ２５０ｍＬ 的烧 杯中 ， 加入少量水 ， 再加 ５０ｍＬ 碳酸钠溶液 ， 搅拌至全溶 ， 转移到 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水按少量多次的 洗涤方式将烧杯内壁上的试样溶液完全洗入容量瓶中 ， 再加水定容 。 准确吸取 ２５ｍＬ 该试样溶液于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加水至总体积为 ３００ｍＬ ， 冷却至 ０℃ ～ ５℃ ， 在充分搅拌下用冷却夹套滴定管一次性 加入约 ９８％ 用量的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液 ， 加入 １０ｇ 氯化钠进行盐析 ， 继续滴定至以稀重氮盐 溶液 （ 原重氮盐溶液稀释 １０ 倍 ） 与被测液在快速定性滤纸上接触处不产生浅桔红色为终点 。 ５ ． ３ ． ６ 　 结果计算 １ 萘酚 ５ 磺酸 （ 偶合值 ） 以质量分数 狑 １ 计 ， 数值用 ％ 表示 ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犞 ７ ／ １０００ ） 犮 ２ 犕 犿 １ × （ 犞 ５ ／ 犞 ６ ）……………………………（ ３ ） 　　 式