ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T23668—2016 代替GB/T23668—2009 2,6-二氯-4-硝基苯胺 2,6-Dichloro-4-nitroaniline 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23668—2009《2,6-二氯-4-硝基苯胺》,与GB/T23668—2009相比,除编辑性修 改外主要技术变化如下: ———修改了一等品2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数控制指标(见第3章,2009年版的第3章); ———修改了一等品2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度控制指标(见第3章,2009年版的第3章); ———增加了合格品灰分的质量分数控制项目和指标(见第3章); ———修改了一等品含氯苯酚、多氯苯、多氯联苯的控制指标(见第3章,2009年版的第3章); ———修改了外观的评定方法(见5.2,2009年版的5.2); ———增加了灰分的质量分数测定方法(见5.7); ———删除了标志中的“产品生产许可证编号及标志(如适用)”的表述(见2010年版的7.1.1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江吉华集团股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人:陈美芬、季浩、姬兰琴、吕双。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T23668—2009。 ⅠGB/T23668—2016 2,6-二氯-4-硝基苯胺 1 范围 本标准规定了2,6-二氯-4-硝基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于2,6-二氯-4-硝基苯胺的产品质量控制。 结构式: 分子式:C6H4Cl2N2O2 相对分子质量:207.01(按2013年国际相对原子质量) CASRN:99-30-9 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384 染料及染料中间体 熔点的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 GB/T24164 染料产品中含多氯苯的测定 GB/T24165 染料产品中含多氯联苯的测定 GB/T24166 染料产品中含氯苯酚的测定 3 要求 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量应符合表1的要求。 1GB/T23668—2016 表1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量要求 序号 项 目指标 一等品 合格品试验方法 1 外观 黄色粉末 黄色粉末 5.2 22,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数/% ≥96.00 ≥95.00 5.3 32,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度/% ≥95.00 ≥94.00 5.4 4 干品初熔点/℃ ≥187.0 ≥187.0 5.5 5 水分的质量分数/% ≤2.0 ≤2.0 5.6 6 灰分的质量分数/% ≤0.20 ≤0.20 5.7 7 含氯苯酚/(mg/kg) ≤20 — 5.8 8 多氯苯/(mg/kg) ≤5 — 5.9 9 多氯联苯/(mg/kg) ≤5 — 5.10 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 5 试验方法 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结 果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数测定 5.3.1 试剂和溶剂 5.3.1.1 冰醋酸。 2GB/T23668—2016 5.3.1.2 锌粉。 5.3.1.3 硫酸溶液:硫酸与水的体积比=1∶1。 5.3.1.4 盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1∶1。 5.3.1.5 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 5.3.1.6 溴化钾溶液:100g/L。 5.3.1.7 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.2 测定步骤 称取试样0.4g(精确至0.0001g),于400mL烧杯中,加入30mL~50mL冰醋酸,使其溶解,于 搅拌下加入硫酸溶液20mL,冷却至室温,将3g锌粉分多次加入,保持在室温下进行还原,约需 30min,还原完全后用50mL热水稀释,过滤除去锌粉,用热水分批洗涤烧杯及滤渣,滤液及洗涤液的 体积约150mL,将滤液及洗涤液移至400mL烧杯中,用少量水冲洗滤瓶,保持温度在15℃,加入溴化 钾溶液10mL,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现微蓝色,并保持5min不变即为终 点。同时做空白试验。 5.3.3 结果计算 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数以w1计,按式(1)计算: w1=c×[V-V0 ( )/1000]×M m×100% ……………………(1) 式中: V ———试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c———亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M———2,6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C10H9NO6S2)=207.01]; m———试样的质量,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.4 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.4 2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度测定 5.4.1 原理 采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇与水为流动相,分离2,6-二氯-4-硝基苯胺及有机杂 质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度。 5.4.2 仪器设备 5.4.2.1 液相色谱仪:输液泵———流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为 ±1%; 检测器———多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 5.4.2.2 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18、粒径5μm。 5.4.2.3 色谱工作站或数据处理机。 3GB/T23668—2016 5.4.2.4 超声波发生器。 5.4.2.5 微量注射器或者自动进样器。 5.4.3 试剂和溶液 5.4.3.1 水:经0.45μm水膜过滤。 5.4.3.2 甲醇:色谱纯。 5.4.4 色谱操作条件 5.4.4.1 流动相:甲醇与水的体积比为65∶35。 5.4.4.2 波长:254nm。 5.4.4.3 流量:1.0mL/min。 5.4.4.4 柱温:室温。 5.4.4.5 进样量:5μL。 5.4.4.6 最佳分析条件的选择:可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。 5.4.5 测定步骤 称取试样约10mg,于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,置于超声波发生器充分溶解,取出摇 匀备用。 待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀,待最后一个组分流出完毕(见图1), 进行结果处理。 5.4.6 结果计算 2,6-二氯-4-硝基苯胺含量以w2计,按式(2)计算: w2=A ∑Ai×100% ……………………(2) 式中: A ———2,6-二氯-4-硝基苯胺的峰面积数值; ∑Ai———试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8 色谱图 色谱图见图1。 4GB/T23668—2016 说明: 1———邻氯对硝基苯胺; 2———异构体; 3———2,6-二氯-4-硝基苯胺; 4———未知物。 图1 2,6-二氯-4-硝基苯胺液相色谱图 5.5 干品初熔点的测定 按GB/T2384中的规定进行。烘干温度105℃。 5.6 水分的质量分数测定 按GB/T2386—2014中3.2“烘干法”的规定进行测定。 计算结果保留到小数点后一位。如结果小于0.1%(质量分数),则保留一位有效数字。 5.7 灰分的质量分数测