ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T23669—2016 代替GB/T23669—2009 2,6-二溴-4-硝基苯胺 2,6-Dibromo-4-nitroaniline 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23669—2009《2,6-二溴-4-硝基苯胺》,与GB/T23669—2009相比,除编辑性修 改外主要技术变化如下: ———增加了灰分的质量分数控制项目、指标和测定方法(见第3章、5.6); ———修改了外观的评定方法(见5.2,2009年版的5.2); ———修改了2,6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2,6-二氯-4-硝基苯胺含量的测定方法中液相色谱检测器 的波长(见5.3,2009年版的5.3); ———删除了标志中的“产品生产许可证编号及标志(如适用)”的表述(见2010年版的7.1.1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江吉华集团股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人:沈日炯、孙岩峰、季浩、陈美芬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T23669—2009。 ⅠGB/T23669—2016 2,6-二溴-4-硝基苯胺 1 范围 本标准规定了2,6-二溴-4-硝基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于2,6-二溴-4-硝基苯胺的产品质量控制。 结构式: 分子式:C6H4Br2N2O2 相对分子质量:295.92(按2013年国际相对原子质量) CASRN:827-94-1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2384 染料及染料中间体 熔点的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3 要求 2,6-二溴-4-硝基苯胺的质量应符合表1的要求。 表1 2,6-二溴-4-硝基苯胺的质量要求 序号 项目 指标 试验方法 1 外观 黄色粉末 5.2 22,6-二溴-4-硝基苯胺的纯度/% ≥98.00 5.3 32,6-二氯-4-硝基苯胺的含量/% ≤0.05 5.3 4 干品初熔点/℃ ≥200.0 5.4 1GB/T23669—2016 表1(续) 序号 项目 指标 试验方法 5 水分的质量分数/% ≤1.0 5.5 6 灰分的质量分数/% ≤0.20 5.6 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 5 试验方法 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3 2,6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2,6-二氯-4-硝基苯胺含量的测定 5.3.1 原理 采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和水为流动相,分离2,6-二溴-4-硝基苯胺及有机杂 质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2,6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2,6-二氯-4-硝基苯胺含量。 5.3.2 仪器设备 5.3.2.1 液相色谱仪:输液泵———流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性 为±1%; 检测器———多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 5.3.2.2 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18、粒径5μm。 5.3.2.3 色谱工作站或数据处理机。 5.3.2.4 超声波发生器。 5.3.2.5 微量注射器或者自动进样器。 5.3.3 试剂和溶液 5.3.3.1 水:经0.45μm水膜过滤。 2GB/T23669—2016 5.3.3.2 甲醇:色谱纯。 5.3.4 色谱操作条件 5.3.4.1 流动相∶甲醇与水的体积比=65∶35。 5.3.4.2 波长:360nm。 5.3.4.3 流量:1.0mL/min。 5.3.4.4 柱温:室温。 5.3.4.5 进样量:5μL。 5.3.4.6 最佳分析条件的选择:可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。 5.3.5 测定步骤 称取试样约20mg,于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,置于超声波发生器充分溶解,取出摇 匀备用。 待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀,待最后一个组分流出完毕(见图1), 进行结果处理。 5.3.6 结果计算 2,6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2,6-二氯-4-硝基苯胺含量以wi计,按式(1)计算: wi=Ai ∑Ai×100% …………………………(1) 式中: Ai ———2,6-二溴-4-硝基苯胺或2,6-二氯-4-硝基苯胺峰面积数值; ∑Ai———试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%,则保留一位有效数字。 5.3.7 允许差 2,6-二溴-4-硝基苯胺纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.20%,2,6-二氯-4-硝基苯胺含量的 两次平行测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8 色谱图 色谱图见图1。 3GB/T23669—2016 说明: 1———未知物; 2———2,6-二氯-4-硝基苯胺; 3———未知物; 4———2,6-二溴-4-硝基苯胺。 图1 2,6-二溴-4-硝基苯胺液相色谱图 5.4 干品初熔点的测定 按GB/T2384中的规定进行。 5.5 水分的质量分数测定 按GB/T2386—2014中3.2“烘干法”的规定进行测定,烘干温度100℃~105℃,烘干时间4h或 烘干至恒量。 计算结果保留到小数点后一位。如结果小于0.1%(质量分数),则保留一位有效数字。 5.6 灰分的质量分数测定 按GB/T21876中的规定进行测定,灼烧温度(700±25)℃。 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%(质量分数),则保留一位有效数字。 6 检验规则 6.1 出厂检验 第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。 2,6-二溴-4-硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验,生产厂应保证所有 出厂的产品都符合本标准的要求。 4GB/T23669—2016 6.2 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1 标志、标签 7.1.1 标志 2,6-二溴-4-硝基苯胺的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有: a) 产品名称; b)生产厂名称、地址; c)生产日期; d)净含量。 7.1.2 标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.2 包装 2,6-二溴-4-硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量50kg±0.5kg,其他包装可以与用 户协商确定。 7.3 运输 运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋,不得强力挤压和碰撞。 7.4 贮存 2,6-二溴-4-硝基苯胺应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,防止受潮受热,远离火源,按化学品规定 贮运。 5GB/T23669—2016