ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB/T2367—2016 代替GB2367—2006 工业亚硝酸钠 Sodiumnitriteforindustrialuse 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB2367—2006《工业亚硝酸钠》,与GB2367—2006相比,主要技术变化如下: ———标准属性由强制性修改为推荐性; ———调整了一等品硝酸钠指标要求,取消了合格品硝酸钠指标要求(见4.2,2006年版3.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江联大化工股份有限公司、杭州龙山化工有限公司、山东华研新材料有限公司、 山东海化华龙硝铵有限公司、襄阳泽东化工集团有限公司、应城市新都化工有限责任公司、中海油天津 化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:余一茅、邓乐平、王强、王金忠、邢锋、熊彰、郭凤鑫、何肖廉、芮雪、王玉超。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB2367—1980、GB/T2367—1990、GB2367—2006。 ⅠGB/T2367—2016 工业亚硝酸钠 警示———按GB12268—2012第6章的规定,本产品属于第5类5.1项氧化性物质及第6类6.1项 毒性物质,操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出 所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1 范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的 媒染剂、漂白剂,金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:NaNO2 相对分子质量:69.00(按2013年国际相对原子质量) 4 要求 4.1 外观:白色或微带淡黄色结晶。 4.2 工业亚硝酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 1GB/T2367—2016 表1 项 目指 标 优等品 一等品 合格品 亚硝酸钠(NaNO2)(以干基计),w/% ≥ 99.0 98.5 98.0 硝酸钠(以干基计),w/% ≤ 0.8 1.3 — 氯化物(以NaCl计)(以干基计),w/% ≤ 0.10 0.17 — 水不溶物(以干基计),w/% ≤ 0.05 0.06 0.10 水分,w/% ≤ 1.4 2.0 2.5 松散度a(以不结块物计),w/% ≥ 85 a松散度指标为添加防结块剂产品控制的项目,在用户要求时进行检验。 5 试验方法 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水,试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规 定制备。 5.2 外观检验 在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3 亚硝酸钠含量的测定 5.3.1 方法提要 在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠 含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 硫酸溶液:1+29。按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液 至溶液呈浅粉色为止,冷却。 5.3.2.2 硫酸溶液:1+5。按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至 溶液呈浅粉色为止,冷却。 5.3.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)≈0.1mol/L。 5.3.2.4 草酸钠标准滴定溶液:c(1/2Na2C2O4)≈0.1mol/L。保存时间不应超过30d。按下列方法进 行配制、标定和计算: a) 配制:称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液(5.3.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。 b) 标定:用移液管移取30.00mL~35.00mL草酸钠标准滴定溶液[c(1/2Na2C2O4)≈0.1mol/L], 加入100mL硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续 滴定至溶液呈浅粉色保持30s。同时做空白试验。 c) 计算:草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c,单位为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算: 2GB/T2367—2016 c=V1-V2 ( )c1 V………………………………(1) 式中: V1———滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2———滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c1———高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V———标定所移取草酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。 5.3.3 分析步骤 5.3.3.1 试验溶液的制备 称取2.5g~2.7g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解。全部移入500mL(V3) 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.3.3.2 测定 在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约38mL~40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入 25mL(V4)试验溶液,加入10mL硫酸溶液(5.3.2.2),加热至40℃。用移液管加入10mL(V2)草酸钠 标准滴定溶液,不断摇动,使成为清亮溶液,再加热至70℃~80℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶 液呈浅粉色并保持30s不消失为止。 5.3.4 结果计算 亚硝酸钠含量以亚硝酸钠(NaNO2)的质量分数w1计,按式(2)计算: w1=V1c1-V2c2 ( )/1000 [ ]M m×V4/V3 ( )×1-w5 ( )×100%………………………(2) 式中: V1———加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c1———高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2———加入草酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c2———草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); V4———移取的试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V3———5.3.3.1中配制试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); w5———按5.7测定的水分的质量分数; M———亚硝酸钠(1/2NaNO2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.50)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。 5.4 硝酸钠含量的测定 5.4.1 方法提要 于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加入过量的硫 酸亚铁铵还原硝酸钠,用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 甲醇。 3GB/T2367—2016 5.4.2.2 硫酸。 5.4.2.3 硫酸溶液:1+5。 5.4.2.4 氢氧化钠溶液:200g/L。 5.4.2.5 氢氧化钠溶液:1g/L。 5.4.2.6 硫酸亚铁铵溶液:c[Fe(NH4)2(SO4)2]≈0.2mol/L。称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2 (SO4)2·6H2O],溶于300mL硫酸溶液(1+8)中,再加700mL水,摇匀,贮存于棕色瓶中。 5.4.2.7 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)≈0.1mol/L。 5.4.2.8 酚酞指示液:10g/L。 5.4.3 分析步骤 称取约3g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加10mL水溶解。加10mL甲醇,在不 断摇动下滴加15mL硫酸溶液,控制硫酸溶液加入速度,勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用水洗涤锥 形瓶内壁,加热微沸2min。冷却后,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液(5.4.2.4)中和至呈浅粉色为止 [近终点时,用氢氧化钠溶液(5.4.2.5)中和]。微沸下使溶液蒸发至10mL~15mL。冷却,以少量水洗 涤瓶内壁。用移液管加入25mL硫酸亚铁铵溶液,在不断摇动下,沿瓶壁徐徐加入25mL硫酸。加热, 微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250