ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T23670—2016 代替GB/T23670—2009 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸) 2-Amino-5-chloro-4-methylbenzenesulfonicacid(CLTacid) 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23670—2009《2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)》,与GB/T23670—2009相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———增加了产品质量要求中控制指标的等级划分(见第3章,2009年版的第3章); ———修改了外观的评定方法(见5.2,2009年版的5.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江秦燕科技股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人:王晓辉、蒲爱军、赵伟、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T23670—2009。 ⅠGB/T23670—2016 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸) 1 范围 本标准规定了2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标 志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的产品质量控制。 结构式:􀜍􀜍􀜍􀜏􀜏􀜏􀜏􀜏􀜏 CH3ClSO3H NH2 分子式:C7H8ClNO3S 相对分子质量:221.66(按2013年国际相对原子质量) CASRN:88-53-9 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3 要求 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量应符合表1的要求。 1GB/T23670—2016 表1 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量要求 序号 项 目指 标 优等品 一等品试验方法 章条号 1外观 白色或微红色粉末 5.2 22-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量分数/% ≥98.00 5.3 32-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度/% ≥99.00 ≥98.00 5.4 4水分的质量分数/% ≤1.00 5.5 5灰分的质量分数/% ≤0.50 5.6 6氨水不溶物的质量分数/% ≤0.10 5.7 7铁离子的质量分数/(mg/kg) ≤30 5.8 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签。 注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。 5 试验方法 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结 果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量分数的测定 5.3.1 方法提要 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.3.2 试剂和溶剂 试剂和溶剂包括: 2GB/T23670—2016 a) 氨水。 b) 盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1∶1。 c) 溴化钾溶液:100g/L。 d) 亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO2)=0.1mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸。 e) 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3 测定步骤 称取在120℃烘箱中干燥2h,并于干燥器中冷却至室温的试样约0.5g(精确至0.0001g),置于 250mL烧杯中,加5mL氨水,加100mL水,使样品完全溶解,冷却至0℃~5℃,加入10mL溴化钾 溶液。然后将滴定管尖端插入溶液中,在不断搅拌下,一次性加入预计量95%左右的亚硝酸钠标准滴 定溶液,搅拌1min~2min,再迅速加入40mL盐酸溶液,继续用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴 定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持5min 不变即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.3.4 结果计算 氨基值以质量分数w1计,按式(1)计算: w1=c×[V-V0 ( )/1000]×M m×100%…………………………(1) 式中: V———试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); V0———空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); c———亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C7H8ClNO3S)= 221.66]; m———试样的质量数值,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.5 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.4 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度测定 5.4.1 方法提要 采用高效液相色谱法,用峰面积归一化法计算2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度。 5.4.2 仪器设备 仪器设备包括: a) 液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%, 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18、粒径5μm。 c) 色谱工作站或积分仪。 d) 超声波发生器。 3GB/T23670—2016 e) 微量注射器或者自动进样器。 5.4.3 试剂和溶液 试剂和溶液包括: a) 甲醇:色谱纯。 b) 甲醇水溶液:甲醇与水的体积比为30∶70。 c) 氨水溶液:氨水与水的体积比为1∶9。 d) 磷酸氢二钠水溶液:0.01mol/L。 e) 水:经0.45μm水膜过滤。 5.4.4 色谱操作条件 色谱操作条件如下: a) 流动相:甲醇与磷酸氢二钠水溶液的体积比为30∶70。 b) 波长:254nm。 c) 流量:1.0mL/min。 d) 进样量:10μL。 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5 测定步骤 称取2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸试样0.02g(精确至0.001g)于25mL棕色容量瓶中,加1mL氨水 溶液溶解,加甲醇水溶液稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器进样,待最后一个组分流出完毕(见色谱 图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.6 结果计算 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度以w2计,按式(2)计算: w2=A ∑Ai×100% …………………………(2) 式中: A ———2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的峰面积数值; ∑Ai———各组分的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.7 允许差 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定 结果。 5.4.8 色谱图 色谱示意图见图1。 4GB/T23670—2016 说明: 1———溶剂; 2———未知物; 3———未知物; 4———未知物; 5———未知物; 6———2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸; 7———未知物。 图1 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸液相色谱示意图 5.5 水分的测定 按GB/T2386—2014中3.2有关规定进行,样品烘干温度120℃,烘干至恒量。 两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%,则保留一位有效数字。 5.6 灰分的测定 按GB/T21876的规定进行,温度为650℃±25℃。称样量5g~10g。 两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。 计算结果保留到小数