书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３６７２ — ２００９ ２  乙基蒽醌 ２ 犈狋犺狔犾犪狀狋犺狉犪狇狌犻狀狅狀犲 ２００９  ０４  ２４ 发布 ２００９  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 沈阳化工研究院 、 吉林市龙潭区松龙助剂厂化工福利厂 （ 原吉化松江化工厂 ）。 本标准主要起草人 ： 杨杰民 、 唐树森 、 邢国光 、 曹东明 、 寇秀英 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３６７２ — ２００９ ２  乙基蒽醌 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了 ２ 乙基蒽醌的要求 、 采样 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于 ２ 乙基蒽醌的产品质量控制 。 结构式 ： 分子式 ： Ｃ １６ Ｈ １２ Ｏ ２ 相对分子质量 ： ２３６．２７ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ＣＡＳＲＮ ： ８４５１５ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 （ ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ ， ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ２３８４ 　 染料中间体 　 熔点范围的测定通用方法 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 　 染料及染料中间体 　 水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 　 化学试剂 　 硫酸盐测定的通用方法 ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 　 化学试剂 　 氯化物测定的通用方法 ３ 　 要求 ２ 乙基蒽醌的质量要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 ２  乙基蒽醌质量要求 项 　　 目指 　　 标 优等品 一等品 合 　 格 　 品 （ １ ） 外观 浅黄色片状或粉末 桔红色至栗棕色块状或粉末 （ ２ ） 干品初熔点 ／ ℃ ≥　 １０７．０ ≥　 １０７．０ ≥　 １０６．０ １ 犌犅 ／ 犜 ２３６７２ — ２００９ 表 １ （ 续 ） 项 　　 目指 　　 标 优等品 一等品 合 　 格 　 品 （ ３ ） ２ 乙基蒽醌纯度 ／ ％ ≥　 ９８．５０ ≥　 ９８．００ — （ ４ ） 苯不溶物的质量分数 ／ ％ ≤　 ０．０５ ≤　 ０．１０ ≤　 ２．００ （ ５ ） 水分的质量分数 ／ ％ ≤　 ０．２０ ≤　 ０．２０ ≤　 ２．００ （ ６ ） 铁的质量分数 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤　 ５．０ ≤　 １０．０ — （ ７ ） 氯的质量分数 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤　 １０．０ ≤　 ４０．０ — （ ８ ） 硫的质量分数 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤　 １０．０ ≤　 ２０．０ — ４ 　 采样 以批为单位采样 。 采样单元数应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 中 ７．６ 的规定 。 采样时用不锈钢采样器 采取包括上 、 中 、 下三部分样品 ， 所采样品总量不得少于 ５００ｇ 。 将采取的样品仔细混合均匀后 ， 分装于 两个清洁干燥的磨口瓶中 ， 密封 。 瓶上粘贴标签 ， 注明 ： 产品名称 、 批号 、 生产厂名称 、 采样日期 。 一瓶供 检验 ， 一瓶保存备查 。 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 一般规定 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 检验结果的判 定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 。 ５ ． ２ 　 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 。 ５ ． ３ 　 干品初熔点的测定 烘干温度 ８０℃±５℃ ， 烘干 ２ｈ ， 其他按 ＧＢ ／ Ｔ２３８４ 的规定进行 。 ５ ． ４ 　 ２  乙基蒽醌纯度的测定 ５ ． ４ ． １ 　 方法提要 采用反相高效液相色谱法 ， 在 Ｃ １８ 柱上 ， 经紫外检测器检测 ， 用峰面积归一法测定 ２ 乙基蒽醌的 纯度 。 ５ ． ４ ． ２ 　 仪器设备 ａ ） 　 液相色谱仪 ： 输液泵 ——— 流量范围 ０．１ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ５．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ， 在此范围内其流量稳定性为 ±１％ ； 检测器 ——— 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 ； ｂ ） 　 色谱柱 ： 长为 １５０ｍｍ ， 内径为 ６．０ｍｍ 的不锈钢柱 ， 固定相为 Ｃ １８ ５ μ ｍ ； ｃ ） 　 色谱工作站或积分仪 ； ｄ ） 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ ～ ２５ μ Ｌ ， 平头 ； ｅ ） 　 超声波发生器 。 ５ ． ４ ． ３ 　 试剂和溶液 ａ ） 　 甲醇 ： 色谱纯 ； ｂ ） 　 四氢呋喃 ： 色谱纯 。 ５ ． ４ ． ４ 　 色谱分析条件 ａ ） 　 流动相 ： 甲醇 、 水与四氢呋喃的体积比为 ８∶１∶１ ； ２ 犌犅 ／ 犜 ２３６７２ — ２００９ ｂ ） 　 波长 ： ２５４ｎｍ ； ｃ ） 　 流量 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｄ ） 　 进样量 ： ５ μ Ｌ 。 可根据装置不同 ， 选择最佳分析条件 ， 流动相应摇匀后过滤用超声波发生器脱气 。 ５ ． ４ ． ５ 　 试样溶液的制备 称取经研磨干燥的试样约 ０．０２５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 。 ５ ． ４ ． ６ 　 测定步骤 开启色谱仪 ， 待仪器运行稳定后 ， 用微量注射器进试样溶液 ５ μ Ｌ ， 注入进样阀 。 待各组分流出完毕 （ 见色谱图 １ ）， 用色谱工作站或积分仪进行结果处理 。 ５ ． ４ ． ７ 　 结果计算 ２ 乙基蒽醌纯度以 狑 计 ， 数值用 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犃 ∑ 犃 犻 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 ——— ２ 乙基蒽醌的峰面积的数值 ； ∑ 犃 犻 ——— 组分 犻 的峰面积数值之和 。 计算结果表示到小数点后两位 。 ５ ． ４ ． ８ 　 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 ０．２％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ５ ． ４ ． ９ 　 色谱图 ２ 乙基蒽醌的色谱图见图 １ 。 １ ——— 未知物 ； ２ ——— 未知物 ； ３ ——— 未知物 ； ４ ——— ２ 乙基蒽醌 ； ５ ——— 未知物 。 图 １ 　 ２  乙基蒽醌液相色谱示意图 ３ 犌犅 ／ 犜 ２３６７２ — ２００９ ５ ． ５ 　 苯不溶物的测定 ５ ． ５ ． １ 　 方法提要 将试样经脂肪提取器回流然后烘干称量 ， 根据试样质量的减少计算苯不溶物含量 。 ５ ． ５ ． ２ 　 仪器 脂肪提取器 ２５０ｍＬ 。 ５ ． ５ ． ３ 　 试剂 苯 。 ５ ． ５ ． ４ 　 测定步骤 称取试样 １．０ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于已恒量的滤纸筒中 ， 安装在内有 ２５０ｍＬ 苯的脂肪提取器 中 ， 回流 ２．５ｈ 取出 ， 将滤纸筒放入烘箱在 １００℃±５℃ 下烘 ２ｈ 称量 。 ５ ． ５ ． ５ 　 结果计算 苯不溶物含量以质量分数 狑 １ 计 ， 数值用 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 滤纸筒质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 滤纸筒与苯不溶物总质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试样质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ５ ． ６ 　 允许差 优等品 、 一等品两次平行测定结果之差不大于 ０．０２％ （ 质量分数 ）， 合格品不大于 ０．２％ （ 质量分数 ）， 取其算术平均值作为测定结果 。 ５ ． ６ 　 水分的测定 称样量为 ２ｇ ， 烘干温度为 ８０℃ ， 时间为 ３０ｍｉｎ ， 其他按 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 中 ３．２ “ 烘干法 ” 的规定 进行 。 ５ ． ７ 　 铁含量的测定 ５ ． ７ ． １ 　 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子 ， 在 ｐＨ＝２ ～ ９ 时 ， 二价铁离子可与邻菲罗啉 生成橙红色络合物与标准铁色价目视比较 。 ５ ． ７ ． ２ 　 仪器 ａ ） 　 比色管 ： ２５ｍＬ ； ｂ ） 　 移液管 ： １ｍＬ 、 ５ｍＬ 、 １０ｍＬ ； ｃ ） 　 瓷坩埚 ： ３０ｍＬ ； ｄ ） 　 高温电炉 ： ７００