书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３６７４ — ２００９ 犖 ， 犖 二乙基苯胺 犖 ， 犖犇犻犲狋犺狔犾犪狀犻犾犻狀犲 ２００９  ０４  ２４ 发布 ２００９  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 沈阳化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 蒲爱军 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３６７４ — ２００９ 犖 ， 犖 二乙基苯胺 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺的要求 、 安全信息 、 采样 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签 、 包 装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺的产品质量控制 。 结构式 ： Ｈ ３ ＣＨ ２ Ｃ — Ｎ — ＣＨ ２ ＣＨ ３ 　　 分子式 ： Ｃ １０ Ｈ １５ Ｎ 相对分子量 ： １４９．２３ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ＣＡＳＲＮ ： ９１６６７ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 （ ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ ， ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 　 染料及染料中间体 　 水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ — ２００３ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ＧＢ１２２６８ — ２００５ 　 危险货物品名表 ＧＢ１２４６３ 　 危险货物运输包装通用技术条件 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１５６０３ 　 常用化学危险品贮存通则 ＧＢ１６４８３ 　 化学品安全技术说明书编写规定 ３ 　 要求 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺质量要求应符合表 １ 的规定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３６７４ — ２００９ 表 １ 　 犖 ， 犖 二乙基苯胺的质量要求 项 　　　　 目指 　　　　 标 优等品 合格品 外观 无色至浅黄色透明液体 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺纯度 ／ ％ ≥ ９９．５０ ≥ ９９．００ Ｎ 乙基苯胺含量 ／ ％ ≤ ０．１０ ≤ ０．３０ 苯胺含量 ／ ％ ≤ ０．０５ ≤ ０．２０ 低沸物含量 ／ ％ ≤ ０．２０ ≤ ０．３０ 高沸物含量 ／ ％ ≤ ０．１５ ≤ ０．２０ 水分的质量分数 ／ ％ ≤ ０．１０ ≤ ０．３０ ４ 　 安全信息 ４ ． １ 　 安全要求 根据 ＧＢ１２２６８ — ２００５ 《 危险货物品名表 》， Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺危险品编号 （ ＵＮ ： ２４３２ ， ＣＮ ： ６１７５６ ）， Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺的蒸气有毒 。 经口摄入或经皮肤吸收能产生头痛 、 眩晕 、 发绀 、 神志不清以致痉挛等症 状 。 液体能损伤眼睛 。 使用及搬运时 ， 应严格注意安全 。 ４ ． ２ 　 安全技术说明书 按 ＧＢ１６４８３ 化学品安全技术说明书编写规定 ， 该产品出厂应提供详细的安全技术说明书 。 安全 技术说明书应包括如下内容 ： ａ ） 　 提供该产品的危险性信息 ； ｂ ） 　 安全使用方法 ； ｃ ） 　 运输 、 储存要求 ； ｄ ） 　 防护措施 ； ｅ ） 　 应急处理措施等 。 ５ 　 采样 以批为单位采样 ， 生产厂以均匀的产品为一批 。 每批采样数量应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 中 ７．６ 的 规定 。 采样管应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ — ２００３ 中 ６．２ 的规定 。 所采样产品的包装必须完好 ， 采样时勿使外界 杂质落入产品中 。 所采样品总量不得少于 ５００ｍＬ 。 将采取的样品充分混匀后 ， 分装于两个清洁 、 干燥 、 避光及密封良好的容器中 ， 其上粘贴标签 。 注明 ： 产品名称 、 批号 、 生产厂名称 、 取样日期 、 地点 。 一个供 检验 ， 一个保存备查 。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 一般规定 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 检验结果的判 定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 。 ６ ． ２ 　 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 。 ６ ． ３ 　 犖 ， 犖 二乙基苯胺纯度及有机杂质含量的测定 ６ ． ３ ． １ 　 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法 ， 分离 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺及其有机杂质 ， 经氢火焰离子化检测器检测 ， 采 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３６７４ — ２００９ 用峰面积归一化法定量 。 ６ ． ３ ． ２ 　 仪器设备 ａ ） 　 气相色谱仪 ： 仪器灵敏度和稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 的规定 ； ｂ ） 　 检测器 ： 氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）； ｃ ） 　 毛细管色谱柱 ： 内径 ０．３２ｍｍ ， 长 ３０ｍ ， 膜厚 ０．２５ μ ｍ ； ｄ ） 　 固定相 ：（ ５％ 苯基 ） 甲基聚硅氧烷 ， 如 ＤＢ５ ； ｅ ） 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ ； ｆ ） 　 色谱工作站或积分仪 。 ６ ． ３ ． ３ 　 色谱分析条件 色谱操作条件如表 ２ 所示 。 可根据仪器不同 ， 选择最佳分析条件 。 表 ２ 　 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力 ／ ｋＰａ ６０ 检测器温度 ／ ℃ ３００ 汽化室温度 ／ ℃ ２６０ 燃烧气 （ 氢气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 助燃气 （ 空气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 补偿气 （ 氮气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２０ 分流比 １００∶１ 程序升温初始柱温 ／ ℃ ８０ 保持时间 ／ ｍｉｎ １０ 升温速度 ／（ ℃ ／ ｍｉｎ ） ２０ 终止温度 ／ ℃ ２６０ 终温保持 ／ ｍｉｎ １０ ６ ． ３ ． ４ 　 测定步骤 开启色谱仪 。 待仪器各项操作条件稳定后 ， 进试样 ０．２ μ Ｌ ， 待出峰完毕后 ， 用色谱工作站或积分仪 进行结果处理 。 ６ ． ３ ． ５ 　 结果计算 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺纯度及有机杂质的含量以 狑 犻 计 ， 数值用 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犃 犻 ∑ 犃 犻 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 犻 ——— Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值 ； ∑ 犃 犻 ——— Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和 。 计算结果表示到小数点后两位 。 注 ： 低沸物为 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺峰前除苯胺 、 Ｎ 乙基苯胺以外所有流出组分 ， 高沸物为 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺峰之后所有 流出组分 。 ６ ． ３ ． ６ 　 允许差 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于 ０．１％ ， 各有机杂质两次平行测定结果之差 ３ 犌犅 ／ 犜 ２３６７４ — ２００９ 应不大于 ０．０２％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ６ ． ３ ． ７ 　 色谱图 见图 １ 。 　　 １ ——— 苯胺 ； ２ ——— Ｎ 乙基苯胺 ； ３ ——— 低沸物 ； ４ ——— 低沸物 ； ５ ——— Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺 ； ６ ——— 高沸物 ； ７ ——— 高沸物 。 图 １ 　 犖 ， 犖 二乙基苯胺示意图 ６ ． ４ 　 水分的测定 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺的进样量为 １ｍＬ ， 密度按 ０．９３３ｇ ／ ｍＬ 计算 ， 其他按 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 中的 ３．４ 的规定进行 。 两次平行测定结果之差应不大于 ０．０２％ （ 质量分数 ）， 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 。 ７ 　 检验规则 ７ ． １ 　 检验分类 本标准第 ３ 章的表 １ 中规定的全部项目为出厂检验项目 。 ７ ． ２ 　 出厂检验 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺应经生产厂质检部门检验合格 ， 附合格证明后方可出厂 。 生产厂应保证所有出厂 的 Ｎ ， Ｎ 二乙基苯胺都符合本标准的要求 。 ７ ． ３ 　 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时 ， 应重新自两倍量的包装中取样进行检验 ， 重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求 ， 则整批产品不能验收 。 ８ 　 标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 ８