书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３６７５ — ２００９ 对 　　 苯 　　 醌 狆 犅犲狀狕狅狇狌犻狀狅狀犲 ２００９  ０４  ２４ 发布 ２００９  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 盐城凤阳化工有限公司 、 启东亚太化工厂有限公司 、 沈阳化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 吴雪冰 、 李锦山 、 杨杰民 、 史学海 、 王海荣 、 顾会萍 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３６７５ — ２００９ 对 　　 苯 　　 醌 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了对苯醌的要求 、 安全信息 、 采样 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于对苯醌的产品质量控制 。 结构式 ： 分子式 ： Ｃ ６ Ｈ ４ Ｏ ２ 相对分子质量 ： １０８．０９ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ＣＡＳＲＮ ： １０６５１４ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 （ ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ ， ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ２３８４ 　 染料中间体 　 熔点范围的测定通用方法 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 　 染料及染料中间体 　 水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ１２２６８ — ２００５ 　 危险货物品名表 ＧＢ１２４６３ 　 危险货物运输包装通用技术条件 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１５６０３ 　 常用化学危险品贮存通则 ＧＢ１６４８３ 　 化学品安全技术说明书编写规定 １ 犌犅 ／ 犜 ２３６７５ — ２００９ ３ 　 要求 对苯醌的质量要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 对苯醌质量要求 项 　　　　 目指 　　　　 标 优等品 一等品 （ １ ） 外观 黄色粉末 （ 贮存时颜色允许加深 ） （ ２ ） 对苯醌的质量分数 ／ ％ ≥ ９９．００ ≥ ９８．５０ （ ３ ） 初熔点 ／ ℃ ≥ １１２．０ ≥ １１２．０ （ ４ ） 灼烧残渣的质量分数 （ 以硫酸盐计 ）／ ％ ≤ ０．０５ ≤ ０．１０ （ ５ ） 水分的质量分数 ／ ％ ≤ ０．５０ ≤ １．００ （ ６ ） 铁的质量分数 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ３０ ≤ ５０ ４ 　 安全信息 ４ ． １ 　 安全要求 根据 ＧＢ１２２６８ — ２００５ 《 危险货物品名表 》， 对苯醌为 ６．１ 类毒害品 ， 危险品编号为 （ ＵＮ ： ２５８７ ， ＣＮ ： ６１８２２ ）。 吸入及吞食有毒 ， 刺激眼睛 、 呼吸系统和皮肤 。 使用及搬运时 ， 应严格注意安全 。 ４ ． ２ 　 安全技术说明书 按 ＧＢ１６４８３ 规定编写 ， 该产品出厂应提供详细的安全技术说明书 。 安全技术说明书应包括如下 内容 ： ａ ） 　 提供该产品的危险性信息 ； ｂ ） 　 安全使用方法 ； ｃ ） 　 运输 、 储存要求 ； ｄ ） 　 防护措施 ； ｅ ） 　 应急处理措施等 。 ５ 　 采样 以批为单位采样 。 采样单元数应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 中 ７．６ 的规定 。 采样时用不锈钢采样器 采取包括上 、 中 、 下三部分样品 ， 所采样品总量不得少于 ５００ｇ 。 将采取的样品仔细混合均匀后 ， 分装于 两个清洁干燥的磨口瓶中 ， 用石蜡密封 。 瓶上粘贴标签 ， 注明 ： 产品名称 、 批号 、 生产厂名称 、 采样日期 。 一瓶供检验 ， 一瓶保存备查 。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 一般规定 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 试验中所用标 准滴定溶液 ， 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 规定制备 。 检验结果 的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 。 ６ ． ２ 　 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 。 ６ ． ３ 　 初熔点的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ２３８４ 规定的方法进行 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３６７５ — ２００９ ６ ． ４ 　 对苯醌含量的测定 ６ ． ４ ． １ 　 方法提要 将试样用乙醇溶解 ， 在酸性条件下 ， 与碘化钾定量反应析出碘 ， 根据硫代硫酸钠的耗用量计算对苯 醌含量 。 ６ ． ４ ． ２ 　 试剂和溶液 ａ ） 　 乙醇 ； ｂ ） 　 盐酸溶液 ： 盐酸与水的体积比为 １∶１ ； ｃ ） 　 碘化钾溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ ； ｄ ） 　 淀粉指示液 ： ５ｇ ／ Ｌ ； ｅ ） 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ６ ． ４ ． ３ 　 测定步骤 称取 ０．２ｇ 试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５００ｍＬ 碘量瓶中 ， 用 ２５ｍＬ 乙醇溶解 ， 加 ５０ｍＬ 水 ， ２０ｍＬ 碘化钾溶液及 １０ｍＬ 盐酸溶液 ， 于暗处静置 １０ｍｉｎ ， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定 ， 近终点时加 １ｍＬ 淀粉指示液 ， 继续滴定至蓝色消失即为终点 。 在相同条件下做一空白试验 。 ６ ． ４ ． ４ 　 结果计算 对苯醌含量以质量分数 狑 计 ， 数值用 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犮 （ 犞 １ － 犞 ２ ） 犕 ／ ２ 犿 × １０００ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试样质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 对苯醌的摩尔质量数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ Ｃ ６ Ｈ ４ Ｏ ２ ） ＝１０８．０９ ］。 计算结果表示到小数点后两位 。 ６ ． ４ ． ５ 　 允许差 两次平行测定结果之差不大于 ０．２％ （ 质量分数 ）， 取其算术平均值作为测定结果 。 ６ ． ５ 　 灼烧残渣的测定 ６ ． ５ ． １ 　 仪器设备 ａ ） 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ ； ｂ ） 　 瓷坩埚 ： ５０ｍＬ ； ｃ ） 　 高温电炉 ： ２０℃ ～ ９００℃ ； ｄ ） 　 电炉 。 ６ ． ５ ． ２ 　 测定步骤 称取试样 ５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于已恒量的瓷坩埚中 ， 在电炉上炭化 ， 冷却后加入 １ｍＬ 浓硫酸 湿润在电炉上蒸干 ， 再送入 ６００℃±２５℃ 高温电炉内灼烧 ３０ｍｉｎ 。 ６ ． ５ ． ３ 　 结果计算 对苯醌灼烧残渣以质量分数 狑 １ 计 ， 数值用 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 灼烧后残渣的质量数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试样的质量数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２３６７５ — ２００９ ６ ． ６ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 中 ３．１ “ 溶剂抽提法 ” 测定 。 两次平行测定结果之差不大于 ０．０５％ （ 质量分数 ）， 取其算术平均值作为测定结果 。 ６ ． ７ 　 铁离子的测定 ６ ． ７ ． １ 　 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子 ， 在 ｐＨ＝２ ～ ９ 时 ， 二价铁离子可与邻菲啉 生成橙红色络合物与标准铁色价目视比较 。 ６ ． ７ ． ２ 　 试剂和溶液 ａ ） 　 硫酸 ； ｂ ） 　 冰乙酸 ； ｃ ） 　 盐酸溶液 ： 盐酸与水的体积比为 １∶９ ； ｄ ） 　 氨水溶液 ： 氨水与水的体积比为 １∶９ ； ｅ ） 　 抗坏血酸溶液