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书 书 书犐犆犛 65 . 120 犅 46   中华人民共和国国家标准 犌犅 / 犜 23735 — 2009 饲料添加剂   乳酸锌 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犣犻狀犮犾犪犮狋犪狋犲 2009  05  12 发布 2009  09  01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前    言    本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 。 本标准起草单位 : 四川省畜科饲料有限公司 、 全国饲料评审委员会办公室 。 本标准主要起草人 : 张纯 、 邝声耀 、 杜伟 、 唐凌 、 张冀 、 胡翊坤 、 刘汉琼 、 黄崇波 、 钟呈波 。 Ⅰ 犌犅 / 犜 23735 — 2009 饲料添加剂   乳酸锌 1   范围 本标准规定了饲料添加剂乳酸锌的要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 运输 、 贮存和保 质期 。 本标准适用于由氧化锌和乳酸反应生成的乳酸锌 。 化学名称 : α /G21 羟基丙酸锌 分子式 : C 6 H 10 O 6 Zn · 3H 2 O 结构式 :[ CH 3 — CH — COO ] 2 Zn · 3H 2 O ︱ OH 相对分子质量 : 297.58 ( 依据 2007 年国际相对原子质量 ) 2   规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 , 其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准 , 然而 , 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准 。 GB / T601   化学试剂   标准滴定溶液的制备 GB / T602   化学试剂   杂质测定用标准溶液的制备 ( GB / T602 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T603   化学试剂   试验方法中所用制剂及制品的制备 ( GB / T603 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T6435   饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 ( GB / T6435 — 2006 , ISO6496 : 1999 , IDT ) GB / T6682   分析实验室用水规格和试验方法 ( GB / T6682 — 2008 , ISO3696 : 1987 , MOD ) GB6781 — 2007   食品添加剂   乳酸亚铁 GB / T9738   化学试剂   水不溶物测定通用方法 ( GB / T9738 — 2008 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB10648   饲料标签 GB / T13079 — 2006   饲料中总砷的测定 GB / T13080   饲料中铅的测定   原子吸收光谱法 GB / T13082   饲料中镉的测定方法 GB / T14699.1   饲料   采样 ( GB / T14699.1 — 2005 , ISO6497 : 2002 , IDT ) 中华人民共和国药典 ( 2005 年版二部 ) 3   要求 3 . 1   感官性状 本品为白色结晶性粉末 , 无异臭 。 略溶于水 , 不溶于乙醇 。 3 . 2   技术指标 饲料添加剂乳酸锌技术指标应符合表 1 要求 。 1 犌犅 / 犜 23735 — 2009 表 1   技术指标 项     目 指     标 乳酸锌 ( C 6 H 10 O 6 Zn · 3H 2 O ) 含量 / % ≥ 98.0 ~ 102.4 锌 ( Zn ) 含量 / % ≥ 21.5 ~ 22.5 乳酸盐 ( 以 C 3 H 5 O 3- 计 ) 含量 / % ≥ 58.7 干燥失重 / % ≤ 18.5 水不溶物 / % ≤ 0.5 砷 ( As )/( mg / kg ) ≤ 3 铅 ( Pb )/( mg / kg ) < 10 镉 ( Cd )/( mg / kg ) < 10 细度 ( 通过 300 μ m 孔径标准筛 )/ % ≥ 95.0 4   试验方法 警告 : 试验所用部分试剂具有毒性或腐蚀性 , 操作要小心谨慎 , 溅到皮肤上立即用水冲洗 , 严重者立 即治疗 。 4 . 1   一般规定 除非另有说明 , 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB / T6682 规定的用水 。 标准溶液的 制备应符合 GB / T601 、 GB / T602 , 试验方法中所用制剂及制品的制备应符合 GB / T603 。 4 . 2   感官指标 将样品放置在清洁 、 干燥的白瓷盘内 , 在非直射日光 、 光线充足 、 无异味和异臭的环境中 , 用眼观的 方法观察其色泽 , 用鼻嗅的方法检查其异臭 。 4 . 3   鉴别 4 . 3 . 1   试剂和溶液 4 . 3 . 1 . 1   亚铁氰化钾溶液 : 100g / L 。 本试剂临用时现配 。 4 . 3 . 1 . 2   盐酸溶液 : 1+4 。 4 . 3 . 1 . 3   硫酸铜溶液 : 1g / L 。 4 . 3 . 1 . 4   硫氰酸汞铵试液 : 取硫氰酸铵 5g 与二氯化汞 4.5g , 加水溶解成 100mL , 即得 。 4 . 3 . 2   鉴别方法 4 . 3 . 2 . 1   锌盐 a )   取 2% 试样溶液 10mL , 加亚铁氰化钾溶液 ( 4.3.1.1 ) 2mL , 即产生白色沉淀 , 分离所得沉淀在 稀盐酸 ( 4.3.1.2 ) 中不溶解 。 b )   取 2% 试样溶液 5mL , 以稀盐酸 ( 4.3.1.2 ) 酸化 , 加硫酸铜溶液 ( 4.3.1.3 ) 2 滴及硫氰酸汞铵试 液 ( 4.3.1.4 ) 2mL , 即生成紫色沉淀 。 4 . 3 . 2 . 2   乳酸盐 按 GB6781 — 2007 中乳酸盐的鉴别方法进行 。 4 . 4   乳酸锌含量及锌含量的测定 4 . 4 . 1   试剂和溶液 4 . 4 . 1 . 1   抗坏血酸 。 4 . 4 . 1 . 2   硫酸溶液 : 1+1 。 4 . 4 . 1 . 3   氟化铵溶液 : 200g / L 。 4 . 4 . 1 . 4   硫脲溶液 : 100g / L 。 2 犌犅 / 犜 23735 — 2009 4 . 4 . 1 . 5   乙酸  乙酸钠缓冲液 ( pH ≈ 5.5 ): 称取 200g 乙酸钠 , 溶于水 , 加 10mL 冰乙酸 , 用水稀释至 1000mL 。 4 . 4 . 1 . 6   乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 : 犮 ( EDTA ) =0.05mol / L 。 4 . 4 . 1 . 7   二甲酚橙指示液 : 2g / L , 使用不超过一周 。 4 . 4 . 2   测定方法 称取试样 0.3g ( 精确到 0.0002g ), 置于 250mL 锥形瓶中 , 加少量水润湿 , 滴加两滴硫酸溶液 ( 4.4.1.2 ) 使试样溶解 , 加水 50mL 、 氟化铵溶液 ( 4.4.1.3 ) 10mL 、 硫脲溶液 ( 4.4.1.4 ) 5mL 、 抗坏血酸 ( 4.4.1.1 ) 0.2g , 摇匀溶解后加入 15mL 乙酸  乙酸钠缓冲液 ( 4.4.1.5 ) 和 3 滴二甲酚橙指示液 ( 4.4.1.7 ), 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液 ( 4.4.1.6 ) 滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点 。 同时做空白试验 。 4 . 4 . 3   结果计算 4 . 4 . 3 . 1   试样中乳酸锌含量以质量分数 犡 1 计 , 数值以 % 表示 , 按式 ( 1 ) 计算 : 犡 1 = ( 犞 1 - 犞 0 ) × 犮 1 × 0 . 2976 犿 1 × 100 …………………………( 1 )    式中 : 犡 1 ——— 试样中乳酸锌含量 , % ; 犞 1 ——— 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积 , 单位为毫升 ( mL ); 犞 0 ——— 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积 , 单位为毫升 ( mL ); 犮 1 ——— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度 , 单位为摩尔每升 ( mol / L ); 0.2976 ——— 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [ 犮 ( EDTA ) =1.000mol / L ] 相当的乳酸锌质 量 , 单位为克 ( g ); 犿 1 ——— 试样质量 , 单位为克 ( g )。 计算结果保留到小数点后两位 。 4 . 4 . 3 . 2   试样中锌含量以质量分数 犡 2 计 , 数值以 % 表示 , 按式 ( 2 ) 计算 : 犡 2 = ( 犞 1 - 犞 0 ) × 犮 1 × 0 . 06539 犿 1 × 100 …………………………( 2 )    式中 : 犡 2 ——— 试样中锌含量 , % ; 犞 1 ——— 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积 , 单位为毫升 ( mL ); 犞 0 ——— 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积 , 单位为毫升 ( mL ); 犮 1 ——— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度 , 单位为摩尔每升 ( mol / L ); 0.06539 ——— 与 1.00

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