书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３７４５ — ２００９ 饲料添加剂 　 １０ ％ 虾青素 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — １０ ％犃狊狋犪狓犪狀狋犺犻狀 ２００９  ０５  １２ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ７６ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 全国饲料工业标准化技术委员会 、 浙江新和成股份有限公司 、 浙江皇冠科技有限 公司 。 本标准主要起草人 ： 杨金枢 、 盛翠凤 、 胡建权 、 洪文刚 、 胡向东 、 章良英 、 郑乐友 、 梁新乐 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３７４５ — ２００９ 饲料添加剂 　 １０ ％ 虾青素 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂 １０％ 虾青素的范围 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存及 保质期 。 本标准适用于以含量不低于 ９６％ 的合成虾青素为主要原料 ， 以淀粉 、 明胶 、 蔗糖等为辅料 ， 以喷雾 法工艺生产的 １０％ 虾青素 。 化学名称 ： ３ ， ３ ’  二羟基 ４ ， ４ ’  二酮  β  胡萝卜素 分子式 ： Ｃ ４０ Ｈ ５２ Ｏ ４ 相对分子质量 ： ５９６．８４ （ ２００７ 年国际相对原子质量 ） 化学结构式 ： ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ５００９．７４ 　 食品添加剂中重金属限量试验 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 　 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ６４３５ — ２００６ ， ＩＳＯ６４９６ ： １９９９ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 性状 本产品为紫红色至紫褐色的流动性微粒或粉末 ， 无明显异味 ， 易吸潮 ， 对空气 、 热 、 光敏感 。 ３ ． ２ 　 技术要求 饲料添加剂 １０％ 虾青素技术要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 技术要求 项 　　 目 指 　　 标 虾青素的含量 ／ ％ ≥ １０ 粒度 １００％ 通过孔径为 ０．８４ｍｍ 的分析筛 ≥ ８５％ 通过孔径为 ０．４２５ｍｍ 的分析筛 干燥失重 ／ ％ ≤ ８．０ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ 总砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ３ １ 犌犅 ／ 犜 ２３７４５ — ２００９ ４ 　 试验方法 警告 ——— 本产品对光敏感 ， 在操作过程中应避光操作 。 三氯化锑  三氯甲烷溶液有强腐蚀性 ， 在操 作过程中应注意避免与皮肤接触 ， 如不慎接触到皮肤 ， 应立即用清水冲洗 。 本标准所用的试剂和水 ， 除非另有说明 ， 均指分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 ４ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． １ ． １ 　 三氯甲烷 。 ４ ． １ ． ２ 　 无水乙醇 。 ４ ． １ ． ３ 　 ＢＨＴ （ ２ ， ６ 二叔丁基 ４ 甲基苯酚 ）。 ４ ． １ ． ４ 　 三氯化锑  三氯甲烷溶液 ： 称取 １ｇ 三氯化锑用 ４ｍＬ 三氯甲烷溶解即得 （ 现配现用 ）。 ４ ． ２ 　 仪器和设备 ４ ． ２ ． １ 　 紫外  可见分光光度计 。 ４ ． ２ ． ２ 　 分析天平 。 ４ ． ２ ． ３ 　 超声波清洗器 。 ４ ． ２ ． ４ 　 恒温水浴装置 。 ４ ． ２ ． ５ 　 离心机 （ 离心试管体积大于 ２０ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ６ 　 氮气吹干装置 。 ４ ． ２ ． ７ 　 孔径为 ０．８４ｍｍ 的分析筛 。 ４ ． ２ ． ８ 　 孔径为 ０．４２５ｍｍ 的分析筛 。 ４ ． ３ 　 鉴别 ４ ． ３ ． １ 　 取试样约 １０ｍｇ 于试管中 ， 加 ５０℃ ～ ６０℃ 热水 １ｍＬ ， 于 ５０℃ ～ ６０℃ 热水浴中超声 ５ｍｉｎ 。 冷 至室温后 ， 加入三氯甲烷 （ ４．１．１ ） １０ｍＬ 并振摇 ３０ｓ ， 静置分层后 ， 取三氯甲烷层溶液 ３ｍＬ 与三氯化锑  三氯甲烷溶液 （ ４．１．４ ） １ｍＬ 反应 ， 溶液应立即显蓝紫色 。 ４ ． ３ ． ２ 　 取含量测定项 （ ４．４．１ ） 下的待测液 ， 以三氯甲烷为空白 ， 使用 １ｃｍ 的比色皿 ， 于分光光度计上扫 描波长 ２００ｎｍ ～ ６００ｎｍ 之间的吸收光谱 ， 其最大吸收波长应在波长 ４８４ｎｍ ～ ４９０ｎｍ 之间 ， 光谱图参见 附录 Ａ 。 ４ ． ４ 　 含量 ４ ． ４ ． １ 　 测定 待测液 ： 称取试样 ０．１５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ２５０ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 加入 ＢＨＴ （ ４．１．３ ） 约 １０ｍｇ ， 加入蒸馏水 １０ｍＬ ， 在 ５０℃ ～ ６０℃ 热水浴中超声 ５ｍｉｎ ， 流水冷却至室温 ， 加入无水乙醇 （ ４．１．２ ） １００ｍＬ 和三氯甲烷 １００ｍＬ ， 于室温水浴中超声 ５ｍｉｎ ， 用三氯甲烷稀释至刻度摇匀 。 取该溶液 适量 ， 置于具塞离心管中离心 ５ｍｉｎ （ 转速为 ３０００ｒ ／ ｍｉｎ ）， 精密移取上层清液 ２ｍＬ 于 ５０ｍＬ 棕色容量 瓶中 ， 将容量瓶置于约 ４５℃ 的水浴中 ， 用氮气流吹干 ， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ， 即为待测 液 ， 应立即测定 （ 于 ２０ｍｉｎ 内完成测定 ）。 以三氯甲烷为空白 ， 使用 １ｃｍ 的比色皿 ， 在分光光度计上测定待测液在 ４８７ｎｍ 附近最大吸收波长 处的吸光度 。 ４ ． ４ ． ２ 　 计算 试样中虾青素的含量 犡 １ 以质量分数 （ ％ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ 犃 ｍａｘ × ６２５０ 犿 １ × １８３０ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 ｍａｘ ——— 待测液在 ４８７ｎｍ 附近最大吸收处的吸光度 ； ６２５０ ——— 试样稀释的总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ２３７４５ — ２００９ 犿 １ ——— 称取试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； １８３０ ——— 试样中虾青素的标准百分消光系数 （ 犈 １％ １ｃｍ ）。 ４ ． ４ ． ３ 　 允许差 取两次测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果相对偏差应不大于 ３％ 。 ４ ． ５ 　 粒度 ４ ． ５ ． １ 　 试验 称取试样 ５０ｇ ， 倾入分析筛中 ， 振摇 ５ｍｉｎ ， 取筛下物称量 。 ４ ． ５ ． ２ 　 计算和结果的表示 粒度 犡 ２ 以筛下物占试样的质量分数 （ ％ ） 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犡 ２ ＝ 犿 ２ 犿 ３ × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 ２ ——— 筛下物的试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 称取试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果表示至小数点后一位 。 ４ ． ６ 　 干燥失重 干燥失重按 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 规定的方法测定 。 ４ ． ７ 　 重金属 按 ＧＢ ／ Ｔ５００９．７４ 规定的方法测定 。 ４ ． ８ 　 总砷 按 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 规定的方法测定 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 出厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按规定进行质量检查合格后方可出厂 ， 每批出厂的产品都应带 有质量证明书 。 ５ ． ２ 　 取样方法 取样需备有清洁 、 干燥 、 具有密闭性和避光性的样品瓶 。 瓶上贴有标签 ， 注明生产厂名称 、 产品名 称 、 批号及取样日期 。 取样时 ， 应用清洁适用的取样工具 ， 将所取样品充分混匀 ， 以四分法缩分 ， 每批样品分两份 ， 每份样 品应为检验所需量的 ３ 倍量 ， 装入两个样品袋 （ 或瓶 ） 中 。 一件送化验室检验 ， 另一件密封保存备查 。 ５ ． ３ 　 判定规则 若检验结果有一项指标不符合本标准要求时 ， 应重新自 ２ 倍量包装单元中抽样进行复检 ， 复检结果 仍有一项指标不符合本标准要求时 ， 则整批产品判为不合格 。 ５ ． ４ 　 仲裁 如供需双方对产品质量发生争议时 ， 可由双方商请仲裁单位按照本标准的检验规则和方法进行 仲裁 。 ６ 　 标签 、 包装 、 运输和贮存 ６ ． １ 　 标签 标签应按 ＧＢ１０６４８ 执行 。 ６ ． ２ 　 包装 本产品应采用铝薄膜袋或其他适宜的避光密闭容器包装 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２３７４５ — ２００９ ６ ． ３ 　 运输 本产品在运输过程中应避免日晒雨淋 ， 受热及撞击 ， 严禁碰撞 ， 防止包装破损 ， 严禁与有毒有害物质 或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混放 、 混运 。 ６ ． ４ 　 贮存 本产品应贮存在阴