书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３７４６ — ２００９ 饲料级糖精钠 犉犲犲犱犵狉犪犱犲狊犪犮犮犺犪狉犻狀狊狅犱犻狌犿 ２００９  ０５  １２ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ７６ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 北京昕大洋科技发展有限公司 。 本标准主要起草人 ： 郭宝林 、 宋春玲 、 杨威 、 苏俊兵 、 王倩 、 赵剑 、 周良娟 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３７４６ — ２００９ 饲料级糖精钠 １ 　 范围 本标准规定了饲料级糖精钠的技术要求 、 试验方法 、 检验规则和标签 、 包装 、 运输与贮存的要求 。 本标准适用于在饲料工业中作为饲用甜味剂使用的 、 以甲苯或苯二甲酸酐为原料经化学合成制得 的糖精钠 。 糖精钠 　 ｓａｃｃｈａｒｉｎｓｏｄｉｕｍ 化学名 ： １ ， ２ 苯并异噻唑 ３ （ ２Ｈ ）  酮 １ ， １ 二氧化物钠盐二水合物 分子式 ： Ｃ ７ Ｈ ４ ＮＮａＯ ３ Ｓ · ２Ｈ ２ Ｏ 相对分子质量 ： ２４１．２０ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ： ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 （ ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ ， ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ５００９．７４ 　 食品添加剂中重金属限量试验 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 　 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ６４３５ — ２００６ ， ＩＳＯ６４９６ ： １９９９ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８９４６ 　 塑料编织袋 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ — ２００５ ， ＩＳＯ６４９７ ： ２００２ ， ＩＤＴ ） 中华人民共和国药典 （ ２００５ 年版二部 ） ３ 　 要求 ３ ． １ 　 性状 本品为无色结晶或白色结晶性粉末 。 无臭或微有香气 ， 味浓甜带苦 ； 易风化 。 在水中易溶 ， 在乙醇 中略溶 。 ３ ． ２ 　 技术指标 饲料级糖精钠技术指标应符合表 １ 的规定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３７４６ — ２００９ 表 １ 　 技术指标 项 　　　 目 指 　　　 标 干燥失重 ／ ％ ≤ １５．０ Ｃ ７ Ｈ ４ ＮＮａＯ ３ Ｓ 含量 （ 以干燥品计 ）／ ％ ９９．０ ～ １０１．０ 铵盐 （ 以 ＮＨ ４＋ 计 ）／ ％ ≤ ０．００２５ 砷盐 （ 以 Ａｓ 计 ）／ ％ ≤ ０．０００２ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／ ％ ≤ ０．００１ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 试剂和水 本标准所用试剂和水 ， 未注明其要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 ４ ． ２ 　 鉴别 ４ ． ２ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． ２ ． １ ． １ 　 间苯二酚 。 ４ ． ２ ． １ ． ２ 　 硫酸 。 ４ ． ２ ． １ ． ３ 　 氢氧化钠溶液 ： ４０ｇ ／ Ｌ 。 取氢氧化钠 ４０ｇ ， 用水溶解并稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 。 ４ ． ２ ． １ ． ４ 　 １０％ 盐酸溶液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ４ ． ２ ． ２ 　 仪器和设备 一般实验室仪器和设备 。 ４ ． ２ ． ３ 　 测定步骤 ４ ． ２ ． ３ ． １ 　 取试样约 ２０ｍｇ ， 加间苯二酚约 ４０ｍｇ ， 混合后 ， 加硫酸 ０．５ｍＬ ， 用小火加热至显深绿色 ， 放 冷 ， 加水 １０ｍＬ 与过量的氢氧化钠溶液 ， 即显绿色荧光 。 ４ ． ２ ． ３ ． ２ 　 取铂丝 ， 用盐酸湿润后 ， 蘸取试样 ， 在无色火焰中燃烧 ， 火焰即显鲜黄色 。 ４ ． ２ ． ３ ． ３ 　 按照 《 中华人民共和国药典 》 ２００５ 年版二部规定的熔点测定方法进行熔点测定 。 取试样约 ０．３ｇ ， 加水 ５ｍＬ 溶解后 ， 加稀盐酸 １ｍＬ ， 即析出糖精晶体沉淀 ， 过滤 ， 沉淀用冷水洗净 ， 在 １０５℃ 下干 燥后 ， 测其熔点应为 ２２６℃ ～ ２３０℃ 。 ４ ． ３ 　 干燥失重的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 规定的方法测定 。 ４ ． ４ 　 糖精钠含量测定 ４ ． ４ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． ４ ． １ ． １ 　 冰乙酸 。 ４ ． ４ ． １ ． ２ 　 乙酸酐 。 ４ ． ４ ． １ ． ３ 　 结晶紫指示液 ： ５ｇ ／ Ｌ 。 取 ０．５ｇ 结晶紫 ， 加 １００ｍＬ 冰乙酸溶解 ， 摇匀 。 ４ ． ４ ． １ ． ４ 　 无水乙酸 ： 取冰乙酸适量 ， 按含水量计算 ， １ｇ 水加乙酸酐 ５．２２ｍＬ 即得 。 ４ ． ４ ． １ ． ５ 　 高氯酸标准滴定溶液 ： 犮 （ ＨＣｌＯ ４ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 标准溶液 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ４ ． ４ ． ２ 　 仪器和设备 一般实验室仪器 。 ４ ． ４ ． ３ 　 测定步骤 取干燥失重测定后试样 ０．３ｇ ， 称准至 ０．０００２ｇ ， 加入无水乙酸 ２０ｍＬ 、 乙酸酐 ５ｍＬ ， 溶解后 ， 加 ２ 滴结晶紫指示液 ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色 ， 并将滴定的结果用空白试验校正 。 ４ ． ４ ． ４ 　 计算 Ｃ ７ Ｈ ４ ＮＮａＯ ３ Ｓ 含量 犡 １ 以质量分数计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２３７４６ — ２００９ 犡 １ ＝ 犮 × 犞 × ０ ． ２０５２ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　 犮 ——— 高氯酸标准滴定溶液浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ０．２０５２ ——— 与 １．００ｍＬ 高氯酸标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＨＣｌＯ ４ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 相当的 、 以克表示的 Ｃ ７ Ｈ ４ ＮＮａＯ ３ Ｓ 的克数 ； 犿 ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果表示至小数点后一位 。 ４ ． ５ 　 铵盐的测定 ４ ． ５ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． ５ ． １ ． １ 　 碱性碘化汞钾溶液 ： 取碘化钾 １０ｇ 与碘化汞 １３．５ｇ ， 加水溶解并稀释至 １００ｍＬ ， 临用前与等 容的 ２５％ 氢氧化钠溶液 （ 取氢氧化钠 ２５０ｇ ， 用水溶解并稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 ） 混合 。 ４ ． ５ ． １ ． ２ 　 稀硫酸 ： 取硫酸 ５．７ｍＬ ， 加水稀释至 １００ｍＬ 。 ４ ． ５ ． １ ． ３ 　 高锰酸钾溶液 ： 取高锰酸钾 ０．３３ｇ ， 加水 １００ｍＬ ， 煮沸 １５ｍｉｎ ， 密塞 ， 静置 ２ｄ 以上 ， 用垂熔玻 璃滤器过滤 ， 摇匀 。 ４ ． ５ ． １ ． ４ 　 无氨水 ： 取蒸馏水 １０００ｍＬ ， 加稀硫酸 １ｍＬ 与高锰酸钾溶液 １ｍＬ ， 蒸馏即得 ， 取 ５０ｍＬ ， 加 碱性碘化汞钾溶液 １ｍＬ ， 不应显色 。 ４ ． ５ ． １ ． ５ 　 铵标准溶液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 配制 。 ４ ． ５ ． ２ 　 仪器和设备 一般实验室仪器和纳氏比色管 （ ５０ｍＬ ）。 ４ ． ５ ． ３ 　 测定步骤 取试样 ０．４ｇ ， 称准至 ０．０１ｇ ， 加无氨水 ２０ｍＬ ， 溶解后 ， 加碱性碘化汞钾溶液 １ｍＬ ， 摇匀 ， 静置 ５ｍｉｎ ， 如显色 ， 与铵标准溶液 ０．１ｍＬ 、 无氨水 １９．９ｍＬ 及碱性碘化汞钾溶液 １ｍＬ 制成的对照液比较 ， 所显颜色不应更深 。 ４ ． ６ 　 砷盐的测定 ４ ． ６ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． ６ ． １ ． １ 　 无水碳酸钠 。 ４ ． ６ ． １ ． ２ 　 盐酸 。 ４ ． ６ ． １ ． ３ 　 碘化钾溶液 ： １５０ｇ ／ Ｌ 。 取碘化钾 １５０ｇ ， 用水溶解并稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 。 ４ ． ６ ． １ ． ４ 　 ４０％ 氯化亚锡盐酸溶液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ４ ． ６ ． １ ． ５ 　 无砷金属锌粒 。 ４ ． ６ ． １ ． ６ 　 乙酸铅棉花 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３