书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３７４７ — ２００９ 饲料添加剂 　 低聚木糖 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犡狔犾狅狅犾犻犵狅狊犪犮犮犺犪狉犻犱犲狊 ２００９  ０５  １２ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ７６ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中国农业科学院饲料研究所 、 国家饲料质量监督检验中心 （ 北京 ）、 江苏康维生物 有限公司 、 山东龙力生物科技有限公司 。 本标准主要起草人 ： 石波 、 梁平 、 冯忠华 、 樊霞 、 朱汉静 、 勇强 、 徐勇 、 肖琳 、 黄娟 、 王绍云 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３７４７ — ２００９ 饲料添加剂 　 低聚木糖 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂低聚木糖的定义 、 技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 和保质期 。 本标准适用于以富含半纤维素的植物 （ 如玉米芯等 ） 为原料 ， 经木聚糖酶酶解 ， 添加以允许作为载体 （ 或助剂 ） 使用的物质如玉米芯 、 石粉 、 二氧化硅粉等复配而成的低聚木糖产品 ， 作为饲料添加剂 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ５９１７．１ 　 饲料粉碎粒度测定 　 两层筛筛分法 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 　 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ６４３５ — ２００６ ， ＩＳＯ６４９６ ： １９９９ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６４３８ 　 饲料中粗灰分的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ６４３８ — ２００７ ， ＩＳＯ５９８４ ： ２００２ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 　 饲料中铅的测定 　 原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１３０９１ 　 饲料中沙门氏菌的检测方法 （ ＧＢ ／ Ｔ１３０９１ — ２００２ ， ＩＳＯ６５７９ ： １９９３ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ１３０９２ 　 饲料中霉菌总数的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０９３ 　 饲料中细菌总数的测定 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ — ２００５ ， ＩＳＯ６４９７ ： ２００２ ， ＩＤＴ ） ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 　　 低聚木糖 　 狓狔犾狅狅犾犻犵狅狊犪犮犮犺犪狉犻犱犲狊 由 ２ 个 ～ ７ 个 Ｄ 木糖以 β １ ， ４ 糖苷键连接成主链的碳水化合物 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 感官性状 本品为白色 、 微黄色 、 棕色的流动性粉末或颗粒 ， 无异味 、 无结块 、 无发霉 、 无变质现象 。 ４ ． ２ 　 鉴别 试样水提取物经薄层层析检测 ， 其显示出的试样中各组分的比移值与标准品相一致 。 ４ ． ３ 　 粉碎粒度 过 ０．５ｍｍ 孔径分析筛 ， 筛上物质量不应大于总质量的 ２％ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３７４７ — ２００９ ４ ． ４ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 规定 。 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 低聚木糖含量 （ 以干物质计 ）／ ％ ≥ ３５．０ 水分 ／ ％ ≤ ８．０ ｐＨ 值 ３．０ ～ ６．０ 灼烧残渣 ／ ％ ≤ １５．０ 砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／ （ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １．０ 铅 （ 以 Ｐｂ 计 ）／ （ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ５．０ 细菌总数 ／ （ ＣＦＵ ／ ｇ ） ≤ １００００ 霉菌总数 ／ （ ＣＦＵ ／ ｇ ） ≤ ５００ 沙门氏菌 不应检出 ５ 　 试验方法 除特殊说明外 ， 所用试剂均为分析纯 ， 水为蒸馏水 ， 色谱用水符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中一级用水规定 ， 标 准溶液和杂质溶液的制备应符合 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ ； 仪器 、 设备为一般实验室仪器和设备 。 ５ ． １ 　 感官性状的检验 ５ ． １ ． １ 　 颜色 、 外观 取适量试样 ， 在自然光线下 ， 用肉眼观察试样的颜色和形态 ， 有无结块 、 发霉和变质 。 ５ ． １ ． ２ 　 气味 称取试样 ２０．０ｇ （ 精确至 ０．１ｇ ）， 放入 １００ｍＬ 瓶中 ， 加入 ５０℃ 的蒸馏水 ５０ｍＬ ， 加盖 ， 振摇 ３０ｓ ， 倾 出上清液 ， 嗅其气味 ， 判断是否已存在异味 。 ５ ． ２ 　 鉴别试验 ５ ． ２ ． １ 　 薄层板 ： 硅胶 ６０ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 展开剂 ： 体积分数为正丁醇 ∶ 冰乙酸 ∶ 水 ＝２∶１∶１ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 标准试样溶液的制备 ： 称取适量含有聚合度分别为 ２ ～ ７ 的低聚木糖混合而成的低聚木糖标准 物质 ， 用蒸馏水配制成 １％ 浓度 。 ５ ． ２ ． ４ 　 试样溶液的制备 ： 称取适量的试样 ， 用蒸馏水配制成 １％ 浓度的试样溶液 ， １００００ｒ ／ ｍｉｎ 条件下 离心 １０ｍｉｎ ， 取上清液 。 ５ ． ２ ． ５ 　 点样量 ： １０ μ Ｌ 。 ５ ． ２ ． ６ 　 展开方式 ： 上行展开一次 。 ５ ． ２ ． ７ 　 显色剂及显色方法 ： ５％ 硫酸乙醇溶液 ， １１０℃ 保持 ５ｍｉｎ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３７４７ — ２００９ ５ ． ３ 　 低聚木糖含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 原理 本方法基于低聚木糖组分可溶于水 ， 并在一定的稀硫酸水解条件下转化成木糖 ， 同时与水解生成的 木糖之间存在相对固定的系数关系的特性 ， 检测其含量 。 具体方法为 ： 采用稀硫酸水解法将样品中的低聚糖转化成木糖 （ 单糖 ）。 由于低聚木糖在水解过程 中 β １ ， ４ 糖苷键断裂与水分子结合生成糖苷羟基 ， 因此生成的木糖含量比水解前的木糖含量高 。 用 “ 平 均转化系数 ” 表示水解生成的木糖与水解前的低聚木糖含量之比 ， 其数值因低聚木糖的聚合度而异 ， 均 值约为 １．０６ （ 以木二糖计 ）。 采用高效液相色谱法定量测定样品中原有木糖的质量含量和样品中低聚 木糖经稀酸水解后的木糖的质量含量 ， 二者之差除以低聚木糖和木糖的平均转换系数即得到样品中低 聚木糖的质量含量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂和溶液 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 木糖 ： 纯度应为 ９９％ 以上 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 硫酸 （ ９８％ ）： 分析纯 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 氢氧化钠 （ 固体 ）： 分析纯 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 质量分数为 １２％ 稀硫酸溶液 ： 称取 １４．０ｇ 硫酸 （ ５．３．２．２ ）（ 精确至 ０．１ｇ ）， 加入到 １００ｍＬ 蒸 馏水中 ， 混匀 。 ５ ． ３ ． ２ ． ５ 　 质量分数为 １０％ 氢氧化钠溶液 ： 称取 １０．０ｇ 氢氧化钠 （ ５．３．２．３ ） 溶于 ９０ｍＬ 蒸馏水中 ， 混匀 。 ５ ． ３ ． ２ ． ６ 　 木糖标准溶液 ： 准确称取 ０．４０ｇ 木糖 （ 精确到 ０．０００１ｇ ）， 用超纯水溶解 ， 并定容至 １００ｍＬ ， 摇匀 。 然后分别吸取此溶液用超纯水配制成木糖浓度分别为 ０．１０ｇ ／ Ｌ 、 ０．５０ｇ ／ Ｌ 、 １．００ｇ ／ Ｌ 、 ２．００ｇ ／ Ｌ 、 ４．００ｇ ／ Ｌ 的系列标准溶液 。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器和设备 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 超声波水浴 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 超纯水装置 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 高效液相色谱仪 （ 带示差折光检测器 ）。 ５ ． ３ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． ３ ． ４ ． １ 　 试样溶液 １ 的制备 准确称取绝干试样 （ １０５℃±１℃ 下烘 ５ｈ ） ２．０ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 在 ５０℃±１℃ 恒温水浴条件 下以 ８０ｍＬ 超纯水充分溶解后 ， 转入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 冷却至室温 ， 用超纯水定容至刻度 ， 混匀 ， 于 ３０００ｒ ／ ｍｉｎ 的条件下离心 １０ｍｉｎ 后得试样溶液 １ 。 取少量试样溶液 １ 于 １００００ｒ ／ ｍｉｎ 的条件下离心 １０ｍｉｎ 后得到上清液 ， 用 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤上清液 ， 供高效液相色谱仪分析 。 ５ ． ３ ． ４ ． ２ 　 试样溶液 ２ 的制备 准确吸取 １０ｍＬ 试样溶液 １ （ ５．３