ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB/T2377—2013 代替GB/T2377—2006 还 原染料 色光和强度的测定 Vatdyes—Determinationofshadeandrelativestrength 2013-09-06发布 2014-01-31实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2377—2006《还原染料 色光和强度的测定》,与GB/T2377—2006相比,除编 辑性修改外主要技术变化如下: ———修改了基本工艺条件中有关浴比的表述(见6.2.1,2006年版的6.2); ———修改了还原液配制的表述(见6.2.2,2006年版的6.2.1); ———明确了结果评定的两种方法(见6.4,2006年版的6.4); ———修改了试验报告的内容(见第7章,2003年版的第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人:郑君良、马君庆、姬兰琴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB2377—1980、GB/T2377—2003,GB/T2377—2006; ———GB4466—1984、GB/T4466—2003、GB/T2377—2006。 ⅠGB/T2377—2013 还原染料 色光和强度的测定 1 范围 本标准规定了还原染料浸染和轧染色光和强度的测定方法。 本标准适用于还原染料浸染和轧染色光和强度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T6688—2008 染料 相对强度和色差的测定仪器法 3 原理 用还原染料试样与同品种的标准样品于同一条件下,对棉纤维进行浸染或轧染,然后以标准样品的 染色强度为100分,色光为标准,进行目测比较或仪器测量比较,评定试样的色光和强度。 4 试剂和材料 试剂和材料应符合GB/T2374—2007中第3章的有关规定。 5 仪器和设备 仪器和设备应符合GB/T2374—2007中第4章的有关规定。 5.1 实验室用气压或液压二辊轧车。 5.2 实验室用汽蒸机或电热恒温烘箱。 6 分析步骤 6.1 染色一般条件 染色一般条件应符合GB/T2374—2007的有关规定。染色方法的选择须根据具体品种、性能,以 给色力最高为原则。染色深度根据具体品种选定,以符合分档清晰为原则。 6.2 浸染法 6.2.1 基本工艺条件 6.2.1.1 染色深度:根据具体品种选定,在各染料产品标准中规定。 6.2.1.2 染色织物质量:5g或10g棉布、棉纱或棉针织布。 1GB/T2377—2013 6.2.1.3 染色浴比:在染色均匀的前提下,可根据实际情况选择1∶40或1∶20的浴比。 6.2.2 染色配方和条件 还原染料的染色配方和条件见表1。 表1 还原染料的染色配方和条件 染色条件染色方法 甲法 乙法 丙法 染色深度/%(owf) 0.1~11~33~60.1~11~33~60.1~11~33~6 400g/L氢氧化钠溶液/(mL/L)10~1212~1717~206~88~1212~145~77~99~11 85%(质量分数)保险粉/(g/L)4~55~77~83.5~4.54.5~6.56.5~73.5~4.54.5~6.56.5~7 100g/L渗透剂BX/(mL/L) 5 5 5 5 5 5 5 5 5 95%乙醇/(mL/L) 5 5 5 5 5 5 5 5 5 无水硫酸钠/(g/L) — — —5~1010~1515~258~1515~2525~35 还原温度/℃ 60 50 50 染色温度/℃ 60 45~50 20~25 按表1规定的用量,在一定量的蒸馏水中先加入氢氧化钠,搅拌均匀后再加入保险粉,充分搅拌溶 解,配制还原液(现用现配)。 6.2.3 染色操作 6.2.3.1 干缸还原法 准确称取规定量的染料标准品和样品(精确到0.0001g),置于染缸中,加入乙醇、渗透剂BX调成 浆状。把染缸置于水浴上,加热到还原温度,分别加入预先配好的氢氧化钠-保险粉溶液50mL。轻轻 搅拌均匀,保持规定的还原温度还原15min,按浴比计算加入规定量的蒸馏水,并将染浴温度调节到染 色温度,再保温5min,使其全部还原。然后将预先用蒸馏水沸煮过并甩干的织物投入染缸中染色,染 色过程中应勤加翻动,在翻动过程中不应使纤维露出液面,保温染色45min。染毕,取出染样,用水冲 洗(不宜水洗的除外),然后进行氧化处理。 注:如配方中需加入无水硫酸钠,则在染色15min后加入。 6.2.3.2 全浴还原法 准确称取规定量的染料标准品和样品(精确到0.0001g),置于染缸中,加入乙醇、渗透剂BX,调匀 后置于水浴上,按浴比加入已加热到还原温度的预先配好的氢氧化钠-保险粉溶液,轻轻搅拌均匀,保持 规定的还原温度还原15min。将染浴温度调节到染色温度,然后将预先用蒸馏水沸煮过并甩干的织物 投入染缸中染色,染色过程中应勤加翻动,在翻动过程中不应使纤维露出液面,保温染色45min。染 毕,取出染样,用水冲洗(不宜水洗的除外),然后进行氧化处理。 注:如配方中需加入无水硫酸钠,则在染色15min后加入。 6.2.4 氧化 6.2.4.1 一般说明 根据还原染料性质,可分别采用下列方法进行氧化。 2GB/T2377—2013 6.2.4.2 空气氧化 将染色后的染样经甩干、水洗(不宜水洗的除外)、整理后,悬挂于室内空气流通处氧化15min,然 后水洗,甩干。 6.2.4.3 重铬酸钾氧化 将染色后并经水洗的染样,在每升含重铬酸钾0.5g~2g和30%(质量分数)乙酸2.5mL~10mL 的溶液中,按浴比1∶20,在30℃~50℃下处理10min,取出用水洗净。 6.2.4.4 过硼酸钠氧化 将染色后并经水洗的染样,在每升含过硼酸钠2g~3g和35%(质量分数)甲酸2mL的溶液中,按 浴比1∶20,在40℃~50℃下处理15min,取出用水洗净。 6.2.4.5 过氧化氢氧化 将染色后并经水洗的染样,在每升含30%(质量分数)过氧化氢3mL~5mL和35%(质量分数)甲 酸2mL的溶液中,按浴比1∶20,在40℃~50℃下处理15min,取出用水洗净。 6.2.4.6 次氯酸钠氧化 将染色并经水洗的染样置于含有效氯1g/L~2g/L的次氯酸钠溶液中,按浴比1∶20,于室温下处理 20min,然后取出用水洗净,再置于每升含98%(质量分数)硫酸1mL~2mL的溶液中,按浴比1∶20,在 室温下处理5min,取出用水洗净。 6.2.5 皂煮 将氧化后的染样用水洗净后,置于每升含中性皂5g和无水碳酸钠3g的溶液中,按浴比1∶20,沸 煮10min,取出,用水洗净,晾干或在60℃以下烘干。 6.3 轧染法 6.3.1 流程 浸轧染液→烘干→采样→浸渍还原液→薄膜焙烘汽蒸→氧化→水洗→皂煮→水洗→干燥→评定。 6.3.2 轧染液配制 以标准样品的轧染深度20g/L为例,按表2配方配制轧染液。 表2 轧染液配方 染浴组成染浴中各组分的量 1 2 3 4 5 染料标准品/g 3.8 4 4.2 — — 染料样品/g — — — 3.8 4 100g/L渗透剂JFC溶液/mL 2 2 2 2 2 5g/L海藻酸钠或羟乙基皂夹 胶/mL80 80 80 80 80 加蒸馏水至/mL 200 200 200 200 200 3GB/T2377—2013 6.3.3 浸轧染液 将已编号织物分别在调校好的二辊轧车上进行二浸二轧,每次浸渍30s,轧液率保持在60%~65%。 6.3.4 干燥 将染样转移到90℃~100℃的烘箱中烘干。 6.3.5 采样 从中间均匀部分采取4cm×10cm的染样,编号,待浸渍还原液。 6.3.6 浸渍还原液 6.3.6.1 还原液的配制 每升蒸馏水中顺序加入: a) 100%(质量分数)氢氧化钠:25g; b) 85%(质量分数)保险粉:25g; c) 氯化钠:100g。 经充分搅拌溶解后配成还原液。还原液应在临用时配制。 6.3.6.2 浸渍 染样分别置于预先准备好的还原液中,务使正反面均匀浸透,室温浸渍20s后,分别移入预先准备 好的聚乙烯薄膜中间,整齐排列,每个染样之间相互间隔1cm左右,上盖薄膜,并排除中间空气,盖上玻 璃纸,然后用电烙铁在染样周围将上下层薄膜粘合固封。组成组合试样,待汽蒸。 6.3.7 汽蒸 将本标准6.3.6.2制备的试样迅速移入已经预热到130℃±2℃的烘箱或实验室用汽蒸机中,120s 后移出试样,待氧化。 6.3.8 氧化 将汽蒸后的试样去除聚乙烯薄膜,取出染样,置于每升含过硼酸钠3g和冰乙酸2mL的氧化液中, 浴比1∶200,在室温下氧化15min,取出。用流水充分洗净,待皂煮。 6.3.9 水洗皂煮 将染样用流水充分洗净后,在每升含中性皂5g和无水碳酸钠3g的同一皂煮液中,按浴比1∶200,皂 煮15min。 6.3.10 干燥 皂煮后染样用流水充分洗净,晾干或在60℃以下烘干。 6.4 结果评定 6.4.1 目测评定 按GB/T