GB-T 23801-2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定红外光谱法

书书书犐犆犛７５．１６０．２０犆犆犛犈３１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅／犜２３８０１ — ２０２１ /G21 /G22 犌犅／犜２３８０１ — ２００９ /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G23 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犪狋狋狔犪犮犻犱犿犲狋犺狔犾犲狊狋犲狉（犉犃犕犈）犮狅狀狋犲狀狋犻狀犿犻犱犱犾犲犱犻狊狋犻犾犾犪狋犲狊 — 犐狀犳狉犪狉犲犱狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔　２０２１  １０  １１ /G37 /G38 ２０２２  ０５  ０１ /G39 /G3A /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38书书书前　　言　　本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１ — ２０２０《标准化工作导则　第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替ＧＢ／Ｔ２３８０１ — ２００９《中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定　红外光谱法》，与ＧＢ／Ｔ２３８０１ — ２００９相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：ａ）　将范围中 “ ＦＡＭＥ体积分数约为１．７％～２２．７％ ”，更改为：“ ＦＡＭＥ体积分数约为０．０５％～５０％ ”（见第１章，２００９年版的第１章）；ｂ）　增加了规范性引用文件ＧＢ／Ｔ２７８６７和ＧＢ２５１９９ — ２０１７，取消了引用文件ＥＮ１４１０３：２００３和ＧＢ／Ｔ２０８２８（见第２章，２００９年版的第２章）；ｃ）　增加了 “ 术语和定义 ” 一章（见第３章）；ｄ）　补充和更改了方法概要内容（见第４章，２００９年版的第３章）；ｅ）　更改了试剂和材料的内容（见第５章，２００９年版的第４章）；ｆ）　增加和补充了红外光谱仪技术参数和样品池材料内容（见第６章，２００９年版的第５章）；ｇ）　细化和补充了试验步骤部分内容（见第８章，２００９年版的第７章）；ｈ）　更改和增加了计算内容（见第９章，２００９年版的第８章）；ｉ）　补充了结果表示内容（见第１０章，２００９年版的第９章）；ｊ）　重新规定了精密度（见第１１章，２００９年版的第１０章）；ｋ）　增加了资料性附录 “ 光程和稀释倍数参考 ”，并对图示进行了相应修改（见附录Ａ）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２８０）提出并归口。本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、深圳市计量质量检测研究院、云南省产品质量监督检验研究院。本文件主要起草人：杨玉蕊、徐广通、刘丹、安谧、孙悦超、廖佳、赵蕊。本文件于２００９年首次发布，本次为第一次修订。 Ⅰ 犌犅／犜２３８０１ — ２０２１中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定红外光谱法　　警示 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及到某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围本文件描述了采用红外光谱法测定中间馏分油中脂肪酸甲酯（ＦＡＭＥ）体积分数的方法。本文件适用于含有符合ＧＢ２５１９９ — ２０１７附录Ｃ要求的ＦＡＭＥ样品的测定。适用于测定ＦＡＭＥ体积分数为０．０５％～５０％的中间馏分油样品。对于ＦＡＭＥ体积分数超过５０％的样品也可稀释后采用本方法进行测定，但其精密度未经考察。如果含有酯类和含羰基化合物等干扰组分，则测定的结果可能偏高。　　注：如质量浓度（ｇ／Ｌ）转化为体积分数，ＦＡＭＥ的密度采用固定值８８３．０ｋｇ／ｍ３。２　规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４７５６　石油液体手工取样法ＧＢ２５１９９ — ２０１７　Ｂ５柴油ＧＢ／Ｔ２７８６７　石油液体管线自动取样法３　术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。４　方法概要测量试样的红外光谱，必要时将试样用不含ＦＡＭＥ的溶剂稀释到合适的浓度，读取１７４５ｃｍ－１ ±５ｃｍ－１范围内酯基谱带的最大吸光度值，根据建立的校准曲线计算试样中ＦＡＭＥ的含量。可通过ＦＡＭＥ的密度（８８３．０ｋｇ／ｍ３）将质量浓度（ｇ／Ｌ）换算成体积分数（％）。不同试样ＦＡＭＥ的浓度范围宜选择不同的测量范围及对应的稀释倍数。宜尽量选择不需稀释直接进样的测量方式，如范围Ａ中的试样采用长光程样品池或范围Ｂ中的试样采用短光程样品池。为获得良好的测量精密度，试样中ＦＡＭＥ的浓度越低，越需要严格控制测量过程。５　试剂和材料所有试验用的化学试剂除另有说明外，纯度均不低于９９％。１犌犅／犜２３８０１ — ２０２１５．１　校准用ＦＡＭＥ：符合ＧＢ２５１９９ — ２０１７附录Ｃ的要求，ＦＡＭＥ质量分数不小于９６．５％。５．２　不含ＦＡＭＥ的溶剂：可作为样品稀释溶剂或红外光谱背景测量的参比溶剂，可采用中间馏分溶剂。该溶剂应与待测样品有良好的互溶性，又不会使光谱的测量变形。不含ＦＡＭＥ溶剂是指中间馏分溶剂在ＦＡＭＥ典型的酯基谱带处没有吸收谱带。５．３　清洗溶剂：无水乙醇、正戊烷或环己烷等。６　仪器６．１　红外光谱仪色散或干涉型，波数范围４０００ｃｍ－１～４００ｃｍ－１，吸光度单位在０．１ＡＵ～１．１ＡＵ之间，光谱分辨率优于２ｃｍ－１，波长准确性优于０．１ｃｍ－１，波长精密度优于０．０１ｃｍ－１，信噪比优于１００００∶１。６．２　样品池透射式样品池，ＫＢｒ、ＣａＦ２、ＮａＣｌ、ＺｎＳｅ等材料均可使用。在潮湿地区建议采用ＺｎＳｅ材料的样品池。样品池的光程可根据测量样品的浓度范围进行选择。样品池的选择应避免出现光干涉而影响测量结果。示例：ＦＡＭＥ质量浓度为３ｇ／Ｌ（体积分数为０．３４％）的溶液采用光程为０．５ｍｍ的样品池测量时，在１７４５ｃｍ－１附近的最大吸光度值约为０．４ＡＵ。７　取样按照ＧＢ／Ｔ４７５６或ＧＢ／Ｔ２７８６７取样，采集的样品如不能及时测量应密封后置于阴凉避光处保存。８　试验步骤８．１　准备工作８．１．１　样品池的选择与处理８．１．１．１　选择合适的样品池光程以保证样品测量获得最佳的吸光度值。为使测量误差最小，吸光度最佳的取值范围约为０．１ＡＵ～１．１ＡＵ，吸光度应始终在线性检测范围内。根据范围Ａ、范围Ｂ、范围Ｃ、范围Ｄ选择样品池光程（见８．１．３）。范围Ａ：采用长光程样品池测量，样品无需稀释；范围Ｂ：采用短光程样品池测量，样品无需稀释；范围Ｃ：样品稀释到合适浓度，采用短光程样品池测量；范围Ｄ：样品采用高于范围Ｃ的稀释倍数稀释到合适浓度，采用短光程样品池测量。８．１．１．２　样品池的光程应当准确测量，在保证其他测量参数不变的情况下，针对不同的样品池建立其对应的校准曲线。校准曲线在不同的样品池间不可混用，即校准曲线的建立与样品的测量应用同一样品池完成。８．１．１．３　对水敏感的样品池材料，因长时间使用光程会发生改变，故样品池光程需在每次使用前用已知浓度的ＦＡＭＥ试样校验一次，如果样品池光程发生了改变，校准曲线也应重新校准。８．１．２　样品池的清洗８．１．２．１　每次测量完样品后，样品池都应仔细进行清洗。清洗步骤如下：首先用５ｍＬ正戊烷冲洗２次，２犌犅／犜２３８０１ — ２０２

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