ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB/T2381—2013 代替GB/T2381—2006 染 料及染料中间体 不溶物质含量的测定 Dyestuffsandintermediateofdyestuffs— Determinationofcontentofinsolublematters 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2381—2006《染料及染料中间体 不溶物质含量的测定》,与GB/T2381—2006 相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———完善了中间体的溶解方法和洗涤方法(见6.1.5、6.3.5,2006年版的6.1.5、6.3.5); ———增加了表述内容(见6.5.1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江闰土股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:陈素娟、王勇、陈妍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB2381—1980、GB/T2381—1994、GB/T2381—2006。 ⅠGB/T2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 1 范围 本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法。 本标准适用于各类水溶性染料、硫化染料、色酚和色基及染料中间体中所含不溶物质含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 将染料或染料中间体充分溶解于适宜的溶剂中,然后用特定规格的过滤器过滤,充分洗涤后,用恒 量法测定不溶物质含量。 4 试剂和材料 试剂和材料应符合GB/T2374—2007中第3章的有关规定。试验用水应符合GB/T6682—2008 中三级水的规定。 5 仪器和设备 仪器和设备应符合GB/T2374—2007中第4章的有关规定。 5.1 G3过滤器,循环使用时,失重范围不超过0.01g;如需要使用G4过滤器的,在产品标准中注明; 5.2 电热恒温干燥箱; 5.3 天平:感量不大于0.0001g; 5.4 真空泵; 5.5 抽滤瓶。 6 试验方法 6.1 染料溶解 6.1.1 水溶性染料的溶解 称取约1g染料样品(精确至0.0002g),置于800mL烧杯中,用少许蒸馏水调成浆状,加入 1GB/T2381—2013 600mL沸腾的蒸馏水(如系碱性染料,则先加少许乙酸),搅拌均匀,根据溶解情况,酌情沸煮10min (不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定),务必保证试样充分溶解。 6.1.2 硫化染料的溶解 称取约1g染料样品(精确至0.0002g),置于400mL烧杯中,加入100g/L硫化钠溶液20mL及 500g/L土耳其红油1mL,蒸馏水50mL,加热至90℃~95℃,保温15min,期间不时搅拌使之溶解, 然后加入沸腾的蒸馏水200mL,搅拌,使其充分溶解。 6.1.3 色酚的溶解 称取约1g色酚样品(精确至0.0002g),置于800mL烧杯中,用少许乙醇将其润湿,加入35mL 浓度为245g/L的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,再加入400mL蒸馏水,并加热至沸,煮沸5min,使其充分 溶解。 6.1.4 色基的溶解 称取约1g染料样品(精确至0.0002g),置于800mL烧杯中,加浓盐酸20mL,搅拌均匀后,再加 入500mL沸腾的蒸馏水使其充分溶解。 6.1.5 中间体的溶解 根据产品结构特点,确定合适的溶剂,如水、一定浓度的酸溶液、一定浓度的碱溶液,或醇、丙酮、苯 等有机溶剂。按产品在溶剂中的溶解情况,采取加热、搅拌等方式,务必使其完全溶解。 具体称样量、溶剂用量、溶解温度及加热时间在产品标准中另行给出。 6.2 过滤 将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器(质量为m1)上趁热过滤, 必要时可真空吸滤。 6.3 洗涤 6.3.1 水溶性染料用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色。 6.3.2 硫化染料先用20g/L浓度的硫化钠溶液充分洗涤,再用蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色,并 不含硫离子(洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色)为止。 6.3.3 色酚用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器,直至洗液中滴入酚酞指示剂无色为止。 6.3.4 色基用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子(滴入硝酸银溶液不发生沉淀) 为止。 6.3.5 染料中间体测定水不溶物质含量时,用80℃~90℃的蒸馏水充分洗涤G3过滤器。染料中间 体测定酸(碱)不溶物质含量时,用80℃~90℃的蒸馏水充分洗涤G3过滤器至洗液呈中性。染料中间 体测定有机溶剂不溶物时,用该有机溶剂充分洗涤过滤器。 不同于本标准时,在产品标准中另行规定。 6.4 干燥与称量 6.4.1 恒量法 将经充分洗涤的G3过滤器取下,放入100℃~105℃的电热恒温干燥箱中,在此温度下恒温烘干 至恒量,称量其质量为m2。 2GB/T2381—2013 6.4.2 快速法 将经充分洗涤的G3过滤器取下,放入100℃~105℃的电热恒温干燥箱中,在此温度下恒温烘干 2h~4h,在干燥器中冷却到室温,称量其质量为m2。 6.4.3 说明 快速干燥法只提供给染料生产厂出厂检验用。 用户及质量检验部门检验或仲裁检验应按本标准的6.4.1恒量法检验。 6.5 计算及结果表述 6.5.1 表述 不溶物质的表述如下: a) 如用水溶解,表述为水不溶物; b) 如用硫化钠溶液溶解,表述为硫化钠不溶物; c) 如用酸(碱)溶液溶解,表述为酸(碱)不溶物; d) 如用有机溶剂溶解,表述为有机溶剂不溶物,如乙醇不溶物、丙酮不溶物等。 6.5.2 计算 不溶物质的质量分数w(%)按式(1)计算: w=m2-m1 m×100%…………………………………(1) 式中: m1———过滤器的质量数值,单位为克(g); m2———过滤器及不溶物的质量数值,单位为克(g); m———染料或染料中间体样品的质量数值,单位为克(g)。 两次平行测定结果之差不大于0.1%(质量分数)时,取其平均值作为测定结果。计算结果保留到 小数点后两位。极限数值表示方法按GB/T8170—2008规定进行,检验结果的判定按GB/T8170— 2008中4.3.3修约值比较法的规定进行。 6.6 试验报告 试验报告包括以下内容: a) 被测染料或染料中间体的名称; b) 本标准编号、年代号; c) 试验条件; d) 使用仪器的名称、型号,过滤器规格(G3或G4); e) 测试结果; f) 在测试过程中的特殊情况; g) 与本方法的差异; h) 试验日期。GB/T2381—2013