ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB/T2382—2015 代替GB/T2382—2007 硫化染料 游离硫磺含量的测定 Sulphurdyes—Determinationofcontentoffreesulphur 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2382—2007《硫化染料 游离硫磺含量的测定》,与GB/T2382—2007相比,除 编辑性修改外主要技术变化如下: ———增加了安全提示(见第4章); ———修改了样品的称样量(见4.4.1,2007年版的6.1); ———修改了萃取蒸馏操作中的回流时间(见4.4.2,2007年版的6.2); ———修改了反应过程中亚硫酸钠的加入量(见4.4.3,2007年版的6.3); ———修改了滴定过程中甲醛溶液的加入量(见4.4.4,2007年版的6.4); ———增加了允许差(见4.4.4)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江长征化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:阎龙、高国新、金永辉、姬兰琴、王勇。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为: ———GB2382—1980、GB/T2382—1995、GB/T2382—2007。 ⅠGB/T2382—2015 硫化染料 游离硫磺含量的测定 1 范围 本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法。 本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 测定原理 用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺,然后蒸馏除去有机溶剂,剩余物再与亚硫酸钠反应,用 碘标准滴定溶液滴定。根据所消耗碘标准滴定溶液的量计算游离硫磺含量。 S+Na2SO3→Na2S2O3 2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6 4 测定方法 警告———本标准中使用的挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物, 应在通风橱内进行操作,并防止与明火接触。 4.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液和指示剂,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 试剂和溶液 4.2.1 滤纸:定性快速滤纸。 4.2.2 甲苯。 4.2.3 无水亚硫酸钠。 4.2.4 乙酸溶液:36%(质量分数)。 4.2.5 甲醛溶液:37%~40%(质量分数)。 4.2.6 碘标准滴定溶液:c1 2I2æ èçö ø÷=0.1mol/L。 1GB/T2382—2015 4.2.7 可溶性淀粉溶液:5g/L。 4.3 仪器和设备 4.3.1 蒸馏设备。 4.3.2 电热套或其他加热设备。 4.3.3 索氏脂肪抽出器:250mL。 4.4 试验步骤 4.4.1 样品准备 按表1规定称取适量试样(精确至0.001g),平铺于200mm×200mm滤纸的1/2面积上,将滤纸 对叠并卷成圆筒状,操作时勿使染料漏出,并应使染料全部在抽取液面下。 表1 称样量对应游离硫磺含量 称样量/g 对应的游离硫磺含量(质量分数)/% 10.000 <1.0 5.000 >1.0 4.4.2 萃取蒸馏 将按4.4.1准备的样品放入索氏脂肪抽出器中,在抽出器的烧瓶中加入100mL~150mL甲苯,连 好装置,置于电热套或其他加热装置上加热回流,控制回流速度约15min循环一次,回流8h后,停止 加热,冷却后换上蒸馏装置进行蒸馏,直至甲苯全部蒸干。 4.4.3 反应 在蒸干甲苯后的烧瓶中加入40mL水和4g无水亚硫酸钠,装上回流冷凝器,加热沸腾1h~2h, 直至硫磺全部反应溶解(若仍有残余硫磺未反应,则应补加2g亚硫酸钠,继续反应)。冷却后把反应液 过滤,滤去不溶解杂质,并用50mL左右水分3次洗涤烧瓶及漏斗。 4.4.4 滴定 于滤液中加入甲醛溶液10mL,乙酸溶液10mL~20mL及可溶性淀粉溶液10mL,用碘标准滴定 溶液滴定溶液呈蓝色即为终点。 4.4.5 结果计算 硫化染料中游离硫磺含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算: w=VcM 1000m×100% …………………………(1) 式中: V———滴定消耗的碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c———碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M———硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=32); m———试样的质量,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 2GB/T2382—2015 4.4.6 允许差 试样中游离硫磺含量平行测定结果的相对误差不大于10%,取算术平均值作为测定结果。 5 试验报告 试验报告包括以下内容: a) 被测染料的名称; b)本标准编号; c)试验条件; d)使用仪器的名称、型号; e)测试结果; f)在测试过程中的特殊情况; g)与本方法的差异; h)试验日期。GB/T2382—2015