书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ４ — ２００９ 硫酸亚锡化学分析方法 第 ４ 部分 ： 铅 、 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱犳狅狉狊狋犪狀狀狅狌狊狊狌犾犳犪狋犲 — 犘犪狉狋 ４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犪狀犱犮狅狆狆犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３８３４ — ２００９ 《 硫酸亚锡化学分析方法 》 分为六个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 硫酸亚锡含量的测定 　 重铬酸钾滴定法 ——— 第 ２ 部分 ： 盐酸不溶物的测定 　 重量法 ——— 第 ３ 部分 ： 碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定 　 重量法 ——— 第 ４ 部分 ： 铅 、 铜含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— 第 ５ 部分 ： 砷含量的测定 　 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ——— 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 　 邻菲啉分光光度法 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３８３４ 的第 ４ 部分 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 云南锡业集团有限责任公司 、 精细化学品集团有限公司 、 中海油天津化工研 究设计院 。 本部分主要起草人 ： 丁锡波 、 达刘生 、 金洪海 、 刘幽若 、 杨裴 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ４ — ２００９ 硫酸亚锡化学分析方法 第 ４ 部分 ： 铅 、 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 本部分规定了硫酸亚锡中铅 、 铜含量的测定方法 　 火焰原子吸收分光光度法的分析方法原理 、 安全 提示 、 一般规定 、 铅含量的测定 、 铜含量的测定 。 本部分适用于硫酸亚锡中铅 、 铜含量的测定 。 测定范围 ： 铅 ０．００３％ ～ ０．０５％ ； 铜 ０．００１％ ～ ０．０５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２３８３４ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 方法原理 在酸性条件下将样品溶解 ， 通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气 ， 处于基态的原子蒸气吸 收从光源发出的部分共振光 ， 其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯比尔定律 。 以此测定样品中 的待测离子的浓度 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 操作时须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的二 级水 。 试验中所用杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 或 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ６ 　 铅含量的测定 ６ ． １ 　 试剂 ６ ． １ ． １ 　 王水 ； １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ４ — ２００９ ６ ． １ ． ２ 　 盐酸溶液 ： １＋１ ； ６ ． １ ． ３ 　 铅标准溶液 ： １ｍＬ 溶液含铅 （ Ｐｂ ） ０．０５０ｍｇ ； 用移液管移取 ５０ｍＬ 按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 配制的或 ５ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的铅标准溶液置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 该溶液有效期为一星期 。 ６ ． ２ 　 仪器 、 设备 原子吸收分光光度计 ： 配有铅空心阴极灯 。 ６ ． ３ 　 分析步骤 ６ ． ３ ． １ 　 工作曲线的绘制 取 ５ 个 １００ｍＬ 的容量瓶 ， 按表 １ 选定一条工作曲线 ， 用移液管分别移入铅标准溶液 。 加 ４ｍＬ 盐 酸溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 表 １ 　 铅工作曲线表 序号 １ ２ ３ ４ 铅标准溶液 ０．００ｍＬ ２．００ｍＬ ４．００ｍＬ ６．００ｍＬ ０．００ｍＬ １．００ｍＬ ２．００ｍＬ ３．００ｍＬ ０．００ｍＬ ０．５０ｍＬ １．００ｍＬ １．５０ｍＬ 　　 使用乙炔  空气火焰 ， 选用铅空心阴极灯 ， 在波长 ２８３．３ｎｍ 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作 状态 ， 以水为参比 ， 测量吸光度 。 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度 ， 以铅的质量 为横坐标 ， 对应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ６ ． ３ ． ２ 　 试验溶液的制备 称取约 １．０ｇ ～ ２．０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０１ｇ 。 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 王水 ， 盖上表面皿 ， 在 电炉上温热溶解完全 。 微沸 ， 驱除氮的氧化物 。 取下稍冷 ， 用水冲洗表面皿及杯壁 ， 冷至室温 。 全部移 入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液为试验溶液 Ａ ， 用于铅 、 铜含量的测定 。 ６ ． ３ ． ３ 　 空白试验溶液的配制 在制备试验溶液的同时 ， 除不加试样外 ， 其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同 。 此溶液为空白 试验溶液 Ｂ ， 用于铅 、 铜含量的测定 。 ６ ． ３ ． ４ 　 测定 在绘制工作曲线的同时测定试验溶液 Ａ 和空白试验溶液 Ｂ 的吸光度 ， 从工作曲线上查出铅的 质量 。 ６ ． ４ 　 结果计算 铅含量以铅 （ Ｐｂ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犿 １ － 犿 ０ ）／ １０００ 犿 × １００ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ０ ——— 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．００１％ 。 ７ 　 铜含量的测定 ７ ． １ 　 试剂 铜标准溶液 ： １ｍＬ 溶液含铜 （ Ｃｕ ） ０．０１０ｍｇ 。 用移液管移取 １ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的铜标准溶液置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ４ — ２００９ 摇匀 。 该溶液现用现配 。 ７ ． ２ 　 仪器 、 设备 原子吸收分光光度计 ： 配有铜空心阴极灯 。 ７ ． ３ 　 分析步骤 ７ ． ３ ． １ 　 工作曲线的绘制 取 ４ 个 １００ｍＬ 的容量瓶 ， 按表 ２ 选定一条工作曲线 ， 用移液管分别移入铜标准溶液 。 加 ４ｍＬ 盐 酸溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 表 ２ 　 铜工作曲线表 铜标准溶液 ０．００ｍＬ １．００ｍＬ ３．００ｍＬ ５．００ｍＬ ０．００ｍＬ ０．５ｍＬ １．０ｍＬ １．５ｍＬ 　　 使用乙炔  空气火焰 ， 选用铜空心阴极灯 ， 在波长 ３２４．７ｎｍ 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作 状态 ， 以水为参比 ， 测量吸光度 。 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度 ， 以铜的质量 为横坐标 ， 对应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ７ ． ３ ． ２ 　 测定 在绘制工作曲线的同时测定试验溶液 Ａ （ ６．３．２ ） 和空白试验溶液 Ｂ （ ６．３．３ ） 的吸光度 ， 从工作曲线 上查出铜的质量 。 ７ ． ４ 　 结果计算 铜含量以铜 （ Ｃｕ ） 的质量分数 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ （ 犿 １ － 犿 ０ ）／ １０００ 犿 × １００ ……………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ０ ——— 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铜的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— ６．３．２ 条中所称试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均