书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ６ — ２００９ 硫酸亚锡化学分析方法 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 邻菲啉分光光度法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱犳狅狉狊狋犪狀狀狅狌狊狊狌犾犳犪狋犲 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — １ ， １０ 犘犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３８３４ — ２００９ 《 硫酸亚锡化学分析方法 》 分为六个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 硫酸亚锡含量的测定 　 重铬酸钾滴定法 ——— 第 ２ 部分 ： 盐酸不溶物的测定 　 重量法 ——— 第 ３ 部分 ： 碱金属及碱土金属硫酸盐总量的测定 　 重量法 ——— 第 ４ 部分 ： 铅 、 铜含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— 第 ５ 部分 ： 砷含量的测定 　 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ——— 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 　 邻菲啉分光光度法 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３８３４ 的第 ６ 部分 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 柳州华锡集团有限责任公司 、 中海油天津化工研究设计院 、 云南锡业集团有 限责任公司 、 精细化学品集团有限公司 。 本部分主要起草人 ： 林文霜 、 叶素娟 、 刘幽若 、 夏俊玲 、 张红玲 、 何莹莹 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ６ — ２００９ 硫酸亚锡化学分析方法 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 邻菲啉分光光度法 １ 　 范围 本部分规定了邻菲啉 （ １ ， １０ 菲啉 ， 二氮杂菲 ） 分光光度法测定硫酸亚锡中铁含量测定的分析方 法原理 、 分析步骤和结果计算 。 本部分适用于硫酸亚锡中铁含量的测定 。 测定范围 ： ０．００１％ ～ ０．０５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２３８３４ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 方法原理 试料以盐酸 、 过氧化氢溶解 ， 试料中的铁离子在酸性条件下用盐酸羟胺还原成亚铁离子 ， 加入酒石 酸 、 乙二胺四乙酸二钠消除锡等离子的干扰 ； 于 ｐＨ５ ～ ６ 介质中 ， 铁 （ Ⅱ ） 与 １ ， １０ 菲啉生成红色络合 物 ， 此络合物符合朗伯  比尔定律 ； 于分光光度计波长 ５１０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 计算获得铁含量 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 操作时须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三 级水 。 试验中所用杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 或 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 盐酸 ； ６ ． ２ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）； ６ ． ３ 　 盐酸溶液 ： １＋１９ ； １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ６ — ２００９ ６ ． ４ 　 氨水溶液 ： ２＋１ ； ６ ． ５ 　 酒石酸溶液 ： ４００ｇ ／ Ｌ ； ６ ． ６ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 溶液 ： ２５ｇ ／ Ｌ ； ６ ． ７ 　 盐酸羟胺溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ ； ６ ． ８ 　 对硝基酚溶液 ： ０．５ｇ ／ Ｌ ； ６ ． ９ 　 邻菲啉溶液 （ １ ， １０ 菲啉 ， 二氮杂菲 ）： ２．５ｇ ／ Ｌ ； 称取 ０．２５ｇ 邻菲啉 （ １ ， １０ 菲啉 ， 二氮杂菲 ）， 用 １０ｍＬ 无水乙醇溶解后 ， 用水稀释至 １００ｍＬ ， 摇匀 。 ６ ． １０ 　 铁标准溶液 ： １ｍＬ 溶液含铁 （ Ｆｅ ） ０．０１０ｍｇ ； 用移液管移取 １０．００ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 要求配制的铁标准溶液或按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 的方法直接配制 的铁标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。［ １ｍＬ 溶液含铁 （ Ｆｅ ） ０．１０ｍｇ ］。 该溶 液不限使用期 。 用移液管移取上述铁标准溶液 １０．００ｍＬ 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ６．１ ）， 用水稀释 至刻度 ， 摇匀 。 该溶液现用现配 。 ７ 　 仪器 、 设备 分光光度计 ： 带有 ３ｃｍ 比色皿 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 工作曲线的绘制 ８ ． １ ． １ 　 移取 ０．００ｍＬ ， ２．００ｍＬ ， ４．００ｍＬ ， ６．００ｍＬ ， ８．００ｍＬ ， １０．００ｍＬ 铁标准溶液 ， 分别置于一组 １００ｍＬ 烧杯中 。 ８ ． １ ． ２ 　 加入 ５ｍＬ 酒石酸溶液 ， ２ｍＬ 乙二胺四乙酸二钠溶液 。 每加入一种试剂均需摇匀 。 ８ ． １ ． ３ 　 加 ２ 滴对硝基酚溶液 ， 用氨水中和至试液呈微黄色 ， 再加盐酸溶液 （ ６．３ ） 至使黄色消失 ， 加入 ２ｍＬ 盐酸羟胺溶液 、 ５ｍＬ 邻菲啉溶液 ， 摇匀 ， 将溶液全部转移至 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 放置 １５ｍｉｎ 。 ８ ． １ ． ４ 　 用分光光度计中的 ３ｃｍ 比色皿 ， 以水作为参比 ， 于波长 ５１０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 以铁的质量为 横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ８ ． ２ 　 试验溶液的制备 ８ ． ２ ． １ 　 称取约 ２．００ｇ 试样 ， 精确至 ０．００１ｇ ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ６ｍＬ 盐酸 （ ６．１ ） 溶解完全后 ， 全部转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 （ 必要时干过滤 ）。 ８ ． ２ ． ２ 　 用移液管移取 ２０ｍＬ 上述试验溶液 ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 。 滴加过氧化氢至有小气泡 ， 在电炉 上小心蒸发至溶液剩约 ３ｍＬ ， 冷却 。 加入 ５ｍＬ 酒石酸溶液 ， ２ｍＬ 乙二胺四乙酸二钠溶液 。 每加入一 种试剂均需摇匀 。 ８ ． ３ 　 空白试验溶液的制备 在 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 水 、 １．２ｍＬ 盐酸 （ ６．１ ）， 以下操作按 ８．２．２ 从 “ 滴加过氧化氢至有小 气泡 ，……” 开始进行操作 。 ８ ． ４ 　 测定 分别将试验溶液和空白试验溶液全部转移置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２ 滴对硝基酚溶液 ， 用氨水中 和至试液呈微黄色 ， 再滴加盐酸溶液 （ ６．３ ） 至黄色消失 ， 加入 ２ｍＬ 盐酸羟胺溶液 、 ５ｍＬ 邻菲啉溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 放置 １５ｍｉｎ 。 将上述试验溶液移入 ３ｃｍ 比色皿中 ， 以水作为参比 ， 用分光光度计于波长 ５１０ｎｍ 处测量其吸光 度 ， 从工作曲线上查出相应的铁的质量 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ６ — ２００９ ９ 　 分析结果的计算 铁含量以铁 （ Ｆｅ ） 的质量分数 狑 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犿 １ － 犿 ０ 犿 × ２０ ／ １００ × １０００ × １００ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ０ ——— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取两次平行测定算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果得绝对差值应不大于 ０．０００５％ 。 犌犅 ／ 犜 ２３８３４ ． ６ — ２００９