书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． １１ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 犔犻狋犺犻狌犿狆犲狉犮犺犾狅狉犪狋犲犪狀犺狔犱狉狅狌狊 — 犘犪狉狋 １１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 《 无水高氯酸锂 》 分为 １３ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 无水高氯酸锂技术要求 ； ——— 第 ２ 部分 ： 高氯酸锂含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 水分的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 水不溶物含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯化物含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氯酸盐含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硫酸盐含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钾和钠含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 总氮含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 澄清度的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的第 １１ 部分 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分主要起草单位 ： 新疆有色金属研究所 、 中海油天津化工研究设计院 。 本部分主要起草人 ： 关玉珍 、 王宏川 、 支红军 、 陆思伟 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． １１ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中铅含量测定方法的方法提要 、 安全提示 、 一般规定 、 试剂 、 仪器 、 设备 、 分析步骤和结果计算 。 本部分适用于无水高氯酸锂中铅含量的测定 ， 最低检出浓度为 ０．１ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 方法提要 在水溶液中 ， 用空气  乙炔火焰原子吸收法测定铅 ， 大多数元素不干扰 ， 基体干扰用标准加入法 、 氘 灯消除 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性 ， 操作者须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用 水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的二级 水 。 试验中所用杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 盐酸 （ 高纯 ） 溶液 ： １＋１ ； ６ ． ２ 　 氨水溶液 ： １＋３ ， 等温扩散提纯后配制 ； ６ ． ３ 　 二乙基二硫代氨基甲酸钠 （ ＤＤＴＣ ） 溶液 ： ２％ ； 称取 ２ｇ （ ＤＤＴＣ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加水 ９０ｍＬ ， 搅拌溶解 。 过滤到 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀 释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ４ 　 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 （ ＡＰＤＣ ）： ２％ ； 称取 ２ｇ （ ＡＰＤＣ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加水 １００ｍＬ ， 搅拌溶解 。 过滤到 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水 稀释至刻度 ， 摇匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． １１ — ２００９ ６ ． ５ 　 ８ 羟基喹啉  氯仿溶液 ： ２％ ； 称取 ２ｇ８ 羟基喹啉 ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量氯仿溶解 。 转入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用氯仿稀释 至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ６ 　 铅标准溶液 Ⅰ ： １ｍＬ 溶液含铅 （ Ｐｂ ） ０．１０ｍｇ ； 用移液管移取 １０．００ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的铅标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至 刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ７ 　 铅标准溶液 Ⅱ ： １ｍＬ 溶液含铅 （ Ｐｂ ） ０．００２ｍｇ ； 用移液管移取 ２．００ｍＬ 铅标准溶液 Ⅰ ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 该溶液现 用现配 。 ６ ． ８ 　 甲基橙指示液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 ７ 　 仪器 、 设备 原子吸收光谱仪 ， 附铅空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者 ， 均能使用 。 灵敏度 ： 在与测定试液的基体相一致的溶液中 ， 铅的特征浓度应不大于 ０．１７ μ ｇ ／ ｍＬ 。 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测定 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最 低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的 ０．５％ 。 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成 ５ 段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ， 应不小于 ０．７ 。 仪器工作条件参见附录 Ａ （ 仪器工作条件 ）。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 试验溶液的制备 迅速称取约 １０ｇ 试样 ， 精确到 ０．０００１ｇ 。 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 用少量水溶解 。 移入 ２５０ｍＬ 容量 瓶中 ， 水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ８ ． ２ 　 测定 在四个 １２５ｍＬ 分液漏斗中用移液管分别移入 ５０ｍＬ 试验溶液 ， 其中一个分液漏斗中不加铅标准 溶液 ， 另外三个分液漏斗中移入 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 １．５０ｍＬ 铅标准溶液 Ⅱ 。 加 １ 滴甲基橙指示液 ， 用 氨水溶液和盐酸溶液 ， 调整溶液由红变黄 ， 在四个分液漏斗中分别加入 ２．０ｍＬ （ ＡＰＤＣ ）、 加入 ２．０ｍＬ （ ＰＤＴＣ ）， 摇匀 ， 加入 ２．０ｍＬ８ 羟基喹啉氯仿溶液 ， 振荡 ２ｍｉｎ ， 静置分层后 。 有机相转入另一个分液 漏斗中 ， 连续萃取三次 ， 合并有机相 。 用 ２０ｍＬ 水轻轻洗涤有机相 ， 静置分层后 ， 将有机相放入石英坩 埚中 。 在沸水浴上加热 ， 使氯仿挥发 ， 再移至低温电炉上烘干 。 用 ５．０ｍＬ 盐酸浸取 ， 摇匀 。 以水调零 点 ， 在规定的仪器条件下 ， 分别测定其吸光度 。 以铅的质量为横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制曲 线 ， 将曲线反向延长线与横轴相交 。 查出被测溶液中铅的质量的数值 。 　　 注 ： 为保护原子吸收光谱仪 ， 可用有机相直接进行测定 。 ９ 　 结果计算 铅含量以铅 （ Ｐｂ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ × １０ － ３ 犿 × （ ５０ ／ ２５０ ） × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从曲线上查得的铅的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．００００５％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． １１ — ２００９ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 仪器工作条件 　　 测定铅含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表 Ａ．１ 。 表 犃 ． １ 波长 ｎｍ 狭缝 ? 灯电流 ｍＡ 空气流量 Ｌ ／ ｍｍ 乙炔流量 Ｌ ／ ｍｍ 燃烧器高度 ｍｍ ２１７．０ ７ ５ １０ ２．６ ５ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． １１ — ２００９