书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ２ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ２ 部分 ： 高氯酸锂含量的测定 犔犻狋犺犻狌犿狆犲狉犮犺犾狅狉犪狋犲犪狀犺狔犱狉狅狌狊 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犻狋犺犻狌犿狆犲狉犮犺犾狅狉犪狋犲犪狀犺狔犱狉狅狌狊犮狅狀狋犲狀狋 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 《 无水高氯酸锂 》 分为 １３ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 无水高氯酸锂技术要求 ； ——— 第 ２ 部分 ： 高氯酸锂含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 水分的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 水不溶物含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯化物含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氯酸盐含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硫酸盐含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钾和钠含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 总氮含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 澄清度的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的第 ２ 部分 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分主要起草单位 ： 新疆有色金属研究所 、 中海油天津化工研究设计院 。 本部分主要起草人 ： 关玉珍 、 王宏川 、 支红军 、 陆思伟 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ２ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ２ 部分 ： 高氯酸锂含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了高氯酸锂含量的测定方法的方法提要 、 安全提示 、 一般规定 、 试剂 、 仪器 、 设备 、 分析步 骤和结果计算 。 本部分适用于无水高氯酸锂中高氯酸锂含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 方法提要 试样用水溶解 ， 加入氯化四苯膦 ， 高氯酸根与氯化四苯膦生成不溶于水的沉淀 ， 用玻璃砂坩埚过滤 出沉淀 ， 于 １００℃ 烘干后称重 ， 以求得高氯酸锂的含量 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的试剂和溶液具有毒性 ， 操作者须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严 重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本部分所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 规定的三 级水 。 ６ 　 试剂 氯化四苯膦 （ ＴＰＰＣＩ ）： ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 溶液 。 称取氯化四苯膦 ３．７４８４ｇ ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 用水溶解 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 水稀释至刻 度 ， 摇匀 。 ７ 　 仪器 、 设备 ７ ． １ 　 玻璃砂坩埚 ： 滤板孔径 ５ μ ｍ ～ １５ μ ｍ ； ７ ． ２ 　 电热恒温干燥箱 ： 温度能控制在 １００℃±２℃ ； ７ ． ３ 　 减压过滤装置 （ 见图 １ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ２ — ２００９ 　　 １ ——— 玻璃砂坩埚 ； ２ ——— 抽滤瓶 。 图 １ 　 减压过滤装置 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 试验溶液的制备 迅速称取约 １ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 用 ５０ｍＬ 水溶解 ， 全部转移至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ８ ． ２ 　 测定 用移液管移取 ２５．００ｍＬ 试验溶液 ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 水 。 在搅拌下慢慢加入 １０ｍＬ 氯化四苯膦溶液 ， 加完后继续搅拌几分钟 。 在室温下放置 ２ｈ 以上 。 用预先在 １００℃±２℃ 下烘至质 量恒定的玻璃砂坩埚过滤 。 先将上层清液过滤 ， 然后将沉淀全部移入玻璃砂坩埚中 。 减压过滤后 ， 用约 ５ｍＬ 水洗涤烧杯和沉淀 ６ 次 ， 滤干 。 将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中 ， 从温度稳定至 １００℃±２℃ 时开始计时 ， 干燥 １．５ｈ 。 取出玻璃砂坩埚 ， 放入干燥器中冷却 ５０ｍｉｎ 后 ， 称量 。 然后再将 玻璃砂坩埚重新放入 １００℃±２℃ 的电热恒温干燥箱中 ， 再干燥 １ｈ ， 取出 ， 放入干燥器中冷却 ５０ｍｉｎ ， 称量 ， 直至质量恒定 。 ９ 　 结果计算 高氯酸锂含量以高氯酸锂 （ ＬｉＣｌＯ ４ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犿 １ － 犿 ２ ） × ０ ． ２４２７ 犿 × １００ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 玻璃砂坩埚及四苯基膦高氯酸盐沉淀的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 玻璃砂坩埚的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ０．２４２７ ——— 四苯基膦高氯酸盐换算为高氯酸锂的换算系数 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．３％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ２ — ２００９