书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ４ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ４ 部分 ： 水不溶物含量的测定 犔犻狋犺犻狌犿狆犲狉犮犺犾狅狉犪狋犲犪狀犺狔犱狉狅狌狊 — 犘犪狉狋 ４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉犻狀狊狅犾狌犫犾犲犿犪狋狋犲狉犮狅狀狋犲狀狋 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 《 无水高氯酸锂 》 分为 １３ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 无水高氯酸锂技术要求 ； ——— 第 ２ 部分 ： 高氯酸锂含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 水分的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 水不溶物含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯化物含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氯酸盐含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硫酸盐含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钾和钠含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 总氮含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 澄清度的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 《 无水高氯酸锂 》 的第 ４ 部分 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分主要起草单位 ： 新疆有色金属研究所 、 中海油天津化工研究设计院 。 本部分主要起草人 ： 关玉珍 、 王宏川 、 支红军 、 陆思伟 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ４ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ４ 部分 ： 水不溶物含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中水不溶物含量测定方法的方法提要 、 一般规定 、 试剂 、 仪器 、 设备 、 分 析步骤和结果计算 。 本标准适用于无水高氯酸锂中水不溶物含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 方法提要 试料以水溶解 ， 减压过滤后在 １０５℃±２℃ 烘干至质量恒定 。 称量水不溶物质量 ， 计算水不溶物 含量 。 ４ 　 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三 级水 。 ５ 　 仪器 、 设备 ５ ． １ 　 玻璃砂坩埚 ： 滤板孔径 ５ μ ｍ ～ １５ μ ｍ ； ５ ． ２ 　 电热恒温干燥箱 ： 温度能控制在 １０５℃±２℃ ； ５ ． ３ 　 减压过滤装置 （ 见图 １ ）。 　　 １ ——— 玻璃砂坩埚 ； ２ ——— 抽滤瓶 。 图 １ 　 减压过滤装置 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ４ — ２００９ ６ 　 分析步骤 称取约 ２０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０１ｇ 。 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２００ｍＬ 水 ， 加热溶解 。 用已于 １０５℃± ２℃ 条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚减压过滤 ， 用热水洗涤滤渣 １０ 次 ， 将玻璃砂坩埚置于 １０５℃±２℃ 条件下的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 。 ７ 　 结果计算 水不溶物含量以质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 水不溶物的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．００５％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ４ — ２００９