书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ６ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ６ 部分 ： 氯酸盐含量的测定 犔犻狋犺犻狌犿狆犲狉犮犺犾狅狉犪狋犲犪狀犺狔犱狉狅狌狊 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 《 无水高氯酸锂 》 分为 １３ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 无水高氯酸锂技术要求 ； ——— 第 ２ 部分 ： 高氯酸锂含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 水分的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 水不溶物含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯化物含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氯酸盐含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硫酸盐含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钾和钠含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 总氮含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 澄清度的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的第 ６ 部分 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分主要起草单位 ： 新疆有色金属研究所 、 中海油天津化工研究设计院 。 本部分主要起草人 ： 关玉珍 、 王宏川 、 支红军 、 陆思伟 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ６ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ６ 部分 ： 氯酸盐含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中氯酸盐含量测定方法的方法提要 、 安全提示 、 一般规定 、 试剂 、 仪器 、 设备 、 分析步骤和结果计算 。 本部分适用于无水高氯酸锂中氯酸盐含量的测定 ， 测定范围 ： ０．２ μ ｇ ／ ｍＬ ～ ４ μ ｇ ／ ｍＬ （ 以 Ｃｌ 计 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 ， 操作者须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严 重者应立即治疗 。 ４ 　 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级 水 。 试验中所用杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ５ 　 方法提要 试样中的氯酸根在酸性介质中 ， 被硫酸亚铁还原为氯离子 ， 用硝酸银比浊法测定氯离子总量 ， 由氯 离子总量中减去以氯化物型态存在的氯 ， 将其差值换算为氯酸根的含量 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 硝酸溶液 ： １＋２ 。 ６ ． ２ 　 硝酸银溶液 ： １７ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ３ 　 甘油溶液 ： １＋４ 。 ６ ． ４ 　 硫酸亚铁溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 称取 １０ｇ 硫酸亚铁 （ ＦｅＳＯ ４ · ７Ｈ ２ Ｏ ） 溶于适量水中 ， 加 １０ｍＬ 浓硫酸 ， １ｍＬ 硝酸银溶液 ， 用水稀释 至 １００ｍＬ ， 摇匀 ， 过滤 。 该溶液现用现配 。 ６ ． ５ 　 氯化物标准溶液 ： １ｍＬ 溶液含有氯 （ Ｃｌ ） ０．０１０ｍｇ 。 用移液管移取 １ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的氯化物标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至 刻度 ， 摇匀 。 该溶液现用现配 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ６ — ２００９ ７ 　 仪器 、 设备 ７ ． １ 　 分光光度计 ： 带有厚度为 ３ｃｍ 吸收池 。 ７ ． ２ 　 恒温水浴箱 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 试验溶液的制备 迅速称取约 ２ｇ ～ ５ｇ 试样 ， 精确到 ０．０００１ｇ 。 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 用少量水溶解 ， 移入 ５０ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ８ ． ２ 　 工作曲线的绘制 在 ４ 支 ２５ｍＬ 比色管中用移液管分别加入 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 氯化物标准溶液 ， 加 水至 １０ｍＬ ， 加 ２．５ｍＬ 硝酸溶液 ， 加 ２．５ｍＬ 甘油溶液 ， 摇匀 ， 加 １．０ｍＬ 硝酸银溶液 ， 用水稀释至 ２５．０ｍＬ ， 摇匀 。 放置 １５ｍｉｎ ， 用 ３ｃｍ 吸收池 ， 以水为参比 ， 在分光光度计 ４４０ｎｍ 处测量吸光度 。 以氯 化物含量为横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 同时同样处理空白试验溶液 。 ８ ． ３ 　 样品测定 用移液管移取 １０．００ｍＬ 试验溶液 ， 置于 ２５ｍＬ 比色管中 。 加 １．０ｍＬ 硫酸亚铁溶液 ， 于温热的水 浴中放置 ３ｍｉｎ ， 以下操作按 ８．２ 条从 “ 加 ２．５ｍＬ 硝酸溶液 ，……” 开始进行操作 ， 测量其吸光度 。 以测 出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的氯化物含量 。 ９ 　 结果计算 氯酸盐含量以氯酸根 （ ＣｌＯ ３－ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犿 １ － 犿 ０ ） × ２ ． ３５４ × １０ － ３ 犿 （ １０ ／ ５０ ） × １００ － ２ ． ３５４ × 犿 ２ …………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ２ ——— 测得的产品中氯化物的质量分数 ， ％ ； 犿 １ ——— 从工作曲线上查出的试验溶液中氯化物的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ０ ——— 从工作曲线上查出的空白试验溶液中氯化物的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； ２．３５４ ——— 氯换算为氯酸根的系数 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果绝对差值不大于 ０．００１％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ６ — ２００９