书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ７ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ７ 部分 ： 硫酸盐含量的测定 犔犻狋犺犻狌犿狆犲狉犮犺犾狅狉犪狋犲犪狀犺狔犱狉狅狌狊 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 《 无水高氯酸锂 》 分为 １３ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 无水高氯酸锂技术要求 ； ——— 第 ２ 部分 ： 高氯酸锂含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 水分的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 水不溶物含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯化物含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氯酸盐含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硫酸盐含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钾和钠含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 总氮含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 澄清度的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的第 ７ 部分 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分主要起草单位 ： 新疆有色金属研究所 、 中海油天津化工研究设计院 。 本部分主要起草人 ： 关玉珍 、 王宏川 、 支红军 、 陆思伟 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ７ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ７ 部分 ： 硫酸盐含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中硫酸盐含量测定方法的原理 、 安全提示 、 一般规定 、 试剂 、 仪器 、 设备 、 分析步骤和结果计算 。 本部分适用于无水高氯酸锂中硫酸盐含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 原理 在酸性溶液中 ， 硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡 ， 当硫酸根离子含量较低时 ， 在 — 定时间内 硫酸钡呈悬浮体 ， 使溶液浑浊 ， 可用于硫酸盐含量的测定 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性 ， 操作者须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用 水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级 水 。 试验中所用杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 无水乙醇 。 ６ ． ２ 　 盐酸溶液 ： １＋３ 。 ６ ． ３ 　 氨水溶液 ： １＋１ 。 ６ ． ４ 　 氯化钡溶液 ： ２０ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ５ 　 硫酸盐标准溶液 ： １ｍＬ 溶液含硫酸根 （ ＳＯ ４２－ ） ０．０５ｍｇ 。 用移液管移取 ５ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的硫酸盐标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至 刻度 ， 摇匀 。 该溶液现用现配 。 ６ ． ６ 　 对硝基酚指示液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ７ — ２００９ ７ 　 仪器 、 设备 分光光度计 ： 带有厚度为 ３ｃｍ 吸收池 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 试验溶液的制备 迅速称取约 ５ｇ 试样 ， 精确到 ０．０１ｇ 。 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 用少量水溶解 ， 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ８ ． ２ 　 工作曲线的绘制 在 ４ 支 ２５ｍＬ 比色管中用移液管分别加入 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 硫酸盐标准溶液 ， 加 ５ｍＬ 水 ， １．０ｍＬ 盐酸溶液 ， 加入 １０．０ｍＬ 氯化钡 ， ２．０ｍＬ 无水乙醇 ， 用水稀释至刻度 。 摇匀 。 放置 ３０ｓ 。 用 ３ｃｍ 吸收池 ， 以试剂空白为参比 ， 在分光光度计 ４４０ｎｍ 处测量吸光度 。 以硫酸盐含量为横坐 标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ８ ． ３ 　 样品测定 用移液管移取 １０．００ｍＬ 试验溶液 ， 置于 ２５ｍＬ 比色管中 ， 加 １ 滴对硝基酚指示液 ， 滴加氨水溶液 到溶液出现黄色 ， 再滴加盐酸溶液到黄色刚好消失 ， 以下操作按 ８．２ 条从 “ 加入 １．００ｍＬ 盐酸 溶液 ……” 开始进行操作 ， 测量其吸光度 。 以测出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的硫酸盐 含量 。 ９ 　 结果计算 硫酸盐含量以硫酸根 （ ＳＯ ４２－ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ × １０ － ３ 犿 （ １０ ／ ５０ ） × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查出的试验溶液中硫酸盐的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果绝对差值不大于 ０．００１％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ７ — ２００９