书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ８ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ８ 部分 ： 钾和钠含量的测定 犔犻狋犺犻狌犿狆犲狉犮犺犾狅狉犪狋犲犪狀犺狔犱狉狅狌狊 — 犘犪狉狋 ８ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犪狀犱狊狅犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 《 无水高氯酸锂 》 分为 １３ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 无水高氯酸锂技术要求 ； ——— 第 ２ 部分 ： 高氯酸锂含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 水分的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 水不溶物含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯化物含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氯酸盐含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硫酸盐含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钾和钠含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 总氮含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 澄清度的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的第 ８ 部分 。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分主要起草单位 ： 新疆有色金属研究所 、 中海油天津化工研究设计院 。 本部分主要起草人 ： 关玉珍 、 王宏川 、 支红军 、 陆思伟 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ８ — ２００９ 无水高氯酸锂 第 ８ 部分 ： 钾和钠含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中钾和钠含量的测定方法的方法提要 、 安全提示 、 一般规定 、 试剂 、 仪 器 、 设备 、 分析步骤和结果计算 。 本部分适用于无水高氯酸锂中钾和钠含量的测定 ， 线性范围 ： ０．００６ μ ｇ ／ ｍＬ ～ ０．４ μ ｇ ／ ｍＬ （ 钾 ）， ０．００８ μ ｇ ／ ｍＬ ～ １．５ μ ｇ ／ ｍＬ （ 钠 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２３８３５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 方法提要 试料以水溶解 ， 用原子吸收光谱仪在波长 ７６６．５ｎｍ （ 钾 ） 和 ５８９．０ｎｍ （ 钠 ） 处 ， 以空气  乙炔火焰 ， 用 标准加入法进行测定 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性 ， 操作者须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用 水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的二级 水 。 试验中所用杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 硝酸溶液 ： １＋４ ； ６ ． ２ 　 钾标准溶液 ： １ｍＬ 溶液含有钾 （ Ｋ ） ０．０１０ｍｇ ； 用移液管移取 １．００ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的钾标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至 刻度 ， 摇匀 。 该溶液现用现配 。 ６ ． ３ 　 钠标准溶液 ： １ｍＬ 溶液含有钠 （ Ｎａ ） ０．０１０ｍｇ ； 用移液管移取 １．００ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的钠标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至 刻度 ， 摇匀 。 该溶液现用现配 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ８ — ２００９ ７ 　 仪器 、 设备 原子吸收光谱仪 。 附钠 、 钾空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者 ， 均能使用 。 灵敏度 ： 在与测定试液的基体相一致的溶液中 ， 钾钠的特征浓度应不大于 ０．１ （ μ ｇ ／ ｍＬ ）／（ １％ ）。 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测定 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均发射强度的 １．０％ ； 用 最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均发射强度的 ０．５％ 。 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成 ５ 段 ， 最高段的发射强度差值与最低段的发射强度差值之 比 ， 应不小于 ０．７ 。 仪器工作条件参见附录 Ａ （ 仪器工作条件 ）。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 试验溶液的制备 迅速称取约 ５ｇ 试样 ， 精确到 ０．０１ｇ 。 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 水溶解 。 移入 ５０ｍＬ 容量瓶 中 ， 水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ８ ． ２ 　 测定 在四个 ５０ｍＬ 容量瓶中用移液管分别移入 ５ｍＬ 试验溶液 ， 再加入 １ｍＬ 硝酸溶液 。 其中一个容量 瓶中不加钾和钠标准溶液 ， 另外三个容量瓶中分别移入 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 钾和钠标准溶液 。 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 以水调零点 ， 用空气  乙炔火焰 ， 在波长 ７６６．５ｎｍ 和 ５８９．０ｎｍ 处 ， 分别测定其 吸光度 。 以钾或钠的质量为横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制曲线 ， 将曲线反向延长线与横轴相交 。 查出被测溶液中钾和钠的质量的数值 。 ９ 　 结果计算 钾含量以钾 （ Ｋ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ × １０ － ３ 犿 × （ ５ ／ ５０ ） × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从曲线上查得的钾的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０００２％ 。 钠含量以钠 （ Ｎａ ） 的质量分数 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ × １０ － ３ 犿 × （ ５ ／ ５０ ） × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从曲线上查得的钠的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０００２％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ８ — ２００９ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 仪器工作条件 　　 测定钾和钠含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表 Ａ．１ 。 表 犃 ． １ 测定元素波长 ｎｍ 提吸速率 ｍＬ ／ ｍｉｎ 光谱通带 ｎｍ 观测高度 ｍｍ 乙炔流量 Ｌ ／ ｍｉｎ 空气流量 Ｌ ／ ｍｉｎ Ｎａ ５８９．０ ７ ～ ８ ０．４ １２ １．５ ７．０ Ｋ ７６６．５ ７ ～ ８ ０．４ １２ １．５ ７．０ 犌犅 ／ 犜 ２３８３５ ． ８ — ２００９