书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犌 ７６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８３６ — ２００９ 工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犾狔犫犱犪狋犲犻狀犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾犮犻狉犮狌犾犪狋犻狀犵犮狅狅犾犻狀犵狑犪狋犲狉 — 犛狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱狌狊犻狀犵狋犺犻狅犮狔犪狀犪狋犲 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 南京御水科技有限公司 、 中海油天津化工研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 陈伟 、 白莹 、 李琳 、 邵宏谦 、 朱传俊 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８３６ — ２００９ 工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 １ 　 范围 本标准规定了工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定方法 。 本标准适用于钼酸盐含量在 ２ｍｇ ／ Ｌ ～ １００ｍｇ ／ Ｌ 范围内的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 原理 还原剂抗坏血酸可将钼酸盐还原成 Ｍｏ ５＋ ， 酸性条件下 ， Ｍｏ ５＋ 与硫氰酸盐形成橙色络合物 。 于 ４６０ｎｍ 最大吸收波长处测定其吸光度 。 ４ 　 试剂和材料 本标准所用试剂和水 ， 除非另有规定 ， 应使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 三级水的规定 。 安全提示 ： 本标准所使用的强酸具有腐蚀性 ， 使用时应注意 。 溅到身上时 ， 用大量水冲洗 ， 避免吸入 或接触皮肤 。 ４ ． １ 　 硫酸溶液 ： １＋１ 。 ４ ． ２ 　 亚铁离子溶液 ： ５ｇ ／ Ｌ 。 称取 ３．５１ｇ 硫酸亚铁铵 ［（ ＮＨ ４ ） ２ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ］ 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ５０ｍＬ 水 ， 缓慢加入 ４．５ｍＬ 硫酸 ， 搅拌使其溶解 ， 冷却后用水稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ４ ． ３ 　 抗坏血酸溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 溶解 １０ｇ 抗坏血酸于 １００ｍＬ 水中 ， 摇匀 ， 贮存于棕色瓶中 ， 在冰箱中可稳定放置 １５ 天 。 ４ ． ４ 　 硫氰酸铵溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ５ 　 钼酸盐标准贮备溶液 ： １ｍＬ 含有 １ｍｇＭｏＯ ４２－ 。 称取 ０．７５６５ｇ 钼酸钠 （ Ｎａ ２ ＭｏＯ ４ · ２Ｈ ２ Ｏ ）， 精确至 ０．２ｍｇ ， 溶于约 ２００ｍＬ 水中 ， 定量转移至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ６ 　 钼酸盐标准溶液 ： １ｍＬ 含有 ０．１ｍｇＭｏＯ ４２－ 。 取 ５０．００ｍＬ 钼酸盐标准贮备溶液于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ５ 　 仪器 、 设备 分光光度计 ： 带有厚度为 １０ｍｍ 光程的吸收池 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 校准曲线的绘制 分别移取 ０ （ 空白 ）、 ０．５０ 、 １．００ 、 ２．００ 、 ３．００ 、 ４．００ 、 ５．００ｍＬ 钼酸盐标准溶液于 ７ 个 ５０ｍＬ 容量瓶 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８３６ — ２００９ 中 。 依次加入 ６．０ｍＬ 硫酸溶液 、 １．０ｍＬ 硫酸亚铁铵溶液 、 １０．０ｍＬ 硫氰酸铵溶液 、 少量水 、 １．０ｍＬ 抗 坏血酸溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 于室温下放置 １５ｍｉｎ 。 使用分光光度计在 ４６０ｎｍ 波长处 ， 用 １０ｍｍ 吸收池 ， 以空白作参比进行吸光度的测定 。 以测得的吸光度为纵坐标 ， 相对应的 ＭｏＯ ４２－ 的含量 （ μ ｇ ） 为横坐标绘制校准曲线 。 ６ ． ２ 　 钼酸盐含量的测定 移取适量体积的试样于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 依次加入 ６．０ｍＬ 硫酸溶液 、 １．０ｍＬ 硫酸亚铁铵溶液 、 １０．０ｍＬ 硫氰酸铵溶液 、 少量水 、 ５．０ｍＬ 抗坏血酸溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 于室温下放置 １５ｍｉｎ 。 使用分光光度计在 ４６０ｎｍ 波长处 ， 用 １０ｍｍ 吸收池 ， 以试剂空白为参比进行吸光度的测定 。 ７ 　 结果计算 钼酸盐含量 （ 以 ＭｏＯ ４２－ 计 ） 以质量浓度 ρ １ 计 ， 数值以 ｍｇ ／ Ｌ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ρ ＝ 犿 犞 ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ——— 从校准曲线上查得的钼酸盐 （ 以 ＭｏＯ ４２－ 计 ） 的质量的数值 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犞 ——— 移取试样溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ８ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 平行测定结果的绝对差值应符合表 １ 之规定 。 表 １ 钼酸盐含量 ρ ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） 允许差 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ρ ≤ １０ １０ ＜ ρ ≤ １００ ρ ＞ １００ ＜ ０．１０ ＜ ０．５０ ＜ １．００ ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８３６ — ２００９