书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犆犆犛犌 ５５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８４ — ２０２１ 代替 犌犅 ／ 犜 ２３８４ — ２０１５ 染料中间体 　 熔点范围测定通用方法 犇狔犲狊犻狀狋犲狉犿犲犱犻犪狋犲狊 — 犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲犾狋犻狀犵狉犪狀犵犲 　 ２０２１  １２  ３１ 发布 ２０２２  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ２３８４ — ２０１５ 《 染料中间体 　 熔点范围测定通用方法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２３８４ — ２０１５ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 增加了规范性引用文件 （ 见第 ２ 章 ）； ｂ ） 　 更改了术语和定义 （ 见第 ３ 章 ， ２０１５ 年版的第 ２ 章 ）； ｃ ） 　 更改了试剂和材料的要求 （ 见 ４．１．２ ， ２０１５ 年版的第 ４ 章 ）； ｄ ） 　 增加了温度计的通用要求 （ 见 ４．１．３．２ ）； ｅ ） 　 更改了加热器的要求 （ 见 ４．１．４．１ ， ２０１５ 年版的 ５．３．１ ）； ｆ ） 　 增加了计算结果的修约要求 （ 见 ４．１．５．４ ）； ｇ ） 　 增加了毛细管熔点仪试验方法 （ 见 ４．２ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。 本文件由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 浙江迪邦化工有限公司 、 浙江博澳新材料股份有限公司 、 安徽八一化工股份有限公司 、 沈阳化工研究院有限公司 、 沈阳沈化院测试技术有限公司 、 传化智联股份有限公司 、 国家染料质量监督检验中心 。 本文件主要起草人 ： 杨宝德 、 徐万福 、 孟祥祺 、 彭德新 、 薛岩 、 傅伟松 、 温卫东 、 董如胜 、 杨杰民 、 陈素娟 、 吕双 。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——— １９８０ 年首次发布为 ＧＢ２３８４ — １９８０ ； ——— １９９２ 年第一次修订为 ＧＢ ／ Ｔ２３８４ — １９９２ ， ２００７ 年第二次修订 ， ２０１５ 年第三次修订 ； ——— 本次为第四次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８４ — ２０２１ 染料中间体 　 熔点范围测定通用方法 １ 　 范围 本文件规定了用毛细管液浴法和毛细管熔点仪法测定染料中间体熔点的通用方法 。 本文件适用于结晶或粉末状染料中间体熔点的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文 件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＪＪＧ１３０ — ２０１１ 　 工作用玻璃液体温度计 ＪＪＧ７０１ — ２００８ 　 熔点测定仪 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 熔点范围 　 犿犲犾狋犻狀犵狉犪狀犵犲 试样在毛细管内出现明显液滴至全部熔化时的温度范围 。 　　 注 ： 也称为熔程或熔距 。 ３ ． ２ 初熔点 　 犻狀犻狋犻犪犾犿犲犾狋犻狀犵狆狅犻狀狋 试样在毛细管内开始局部熔化并出现明显液滴时的温度 。 ３ ． ３ 终熔点 　 犳犻狀犪犾犿犲犾狋犻狀犵狆狅犻狀狋 试样在毛细管内全部熔化时的温度 。 ４ 　 试验方法 警告 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 ４ ． １ 　 毛细管液浴法 （ 仲裁法 ） ４ ． １ ． １ 　 方法原理 以液体介质加热的方式 ， 使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度 ， 通过 目视观察初熔及终熔的温度 ， 以确定试样的熔点范围 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８４ — ２０２１ ４ ． １ ． ２ 　 试剂和材料 应选择沸点高于被测物质终熔温度 ， 而且性能稳定 、 清澈透明 ， 使用安全的液体作为传热介质 。 以 下为常用传热液体 ： ａ ） 　 浓硫酸 （ 化学纯 ）： 适用于熔点为 ２００℃ 以下的物质 ； ｂ ） 　 丙三醇 ： 适用于熔点为 １５０℃ 以下的物质 ； ｃ ） 　 液体石蜡 （ ３００℃ 以上馏分 ）： 适用于熔点为 １５０℃ 以下的物质 ； ｄ ） 　 二甲基硅油 ： 具体型号可根据产品熔点自行选择 。 ４ ． １ ． ３ 　 仪器和装置 ４ ． １ ． ３ ． １ 　 毛细管 用硬质 １１ 号玻璃制成的毛细管 ， 内径 ０．９ｍｍ ～ １．１ｍｍ ， 壁厚 ０．１０ｍｍ ～ ０．１５ｍｍ ， 长度以安装后 上端高于传热液体液面为准 。 ４ ． １ ． ３ ． ２ 　 温度计 ４ ． １ ． ３ ． ２ ． １ 　 试验使用的温度计 应符合 ＪＪＧ１３０ — ２０１１ 的规定 。 ４ ． １ ． ３ ． ２ ． ２ 　 测量温度计 （ 适合于测定熔点的范围 ） 单球或双球温度计 ， 分度值为 ０．１℃ ， 长为 ２５０ｍｍ ～ ３００ｍｍ ， 全浸或局浸式并经过校正 ， 具有适当 的量程 。 ４ ． １ ． ３ ． ２ ． ３ 　 辅助温度计 （ 用于全浸温度计的校正 ） 分度值为 １℃ ， 并具有适当的量程 。 ４ ． １ ． ４ 　 加热装置 ４ ． １ ． ４ ． １ 　 加热器 用带有搅拌装置和电子控制器的加热器或其他加热均匀 、 安全 、 容易控制温度的加热装置 。 ４ ． １ ． ４ ． ２ 　 圆底烧瓶 容积 ２５０ｍＬ ， 内径 ８０ｍｍ ， 颈长 ２０ｍｍ ～ ３０ｍｍ ， 口径约为 ３０ｍｍ ， 试管长为 １００ｍｍ ～ １１０ｍｍ ， 直径为 ２０ｍｍ ， 软木塞或胶塞外侧应有出气槽 ， 熔点测定装置见图 １ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８４ — ２０２１ 单位为毫米 　　 标引序号说明 ： １ 　 ——— 圆底烧瓶 ； ２ ——— 试管 ； ３ ， ４ ——— 胶塞 （ 或软木塞 ）； ５ ——— 温度计 ； ６ ——— 辅助温度计 ； ７ ——— 毛细管 。 图 １ 　 熔点测定装置 ４ ． １ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． １ ． ５ ． １ 　 试样的制备 将少量干燥的试样 （ 干燥方法视产品性质而定 ， 在产品标准中具体规定 ）， 研成细密的粉末 ， 装入清洁 、 干燥的毛细管中 ， 将毛细管在约 ８００ｍｍ 高的玻璃管内自由下落 ， 投掷 １０ 次 ～ １５ 次 ， 夯实试样约 ３ｍｍ ～ ４ｍｍ 高 ， 再将开口一端封闭 。 在毛细管封口时 ， 一端在火焰上加热时应让毛细管接近垂直方向 ， 火焰温度不宜太高 ， 最好用酒精灯 ， 断断续续地加热 ， 封口要圆滑 ， 以不漏气为原则 。 ４ ． １ ． ５ ． ２ 　 测定过程 在圆底烧瓶中加入 ２００ｍＬ 传热介质 ， 熔点在 ２００℃ 以下者试管中可加入液体石蜡 ， ２００℃ 以上者试管中加入与烧瓶中相同的传热介质 。 试管中传热介质的高度 ， 应与烧瓶中传热介质的高度一致 ， 温度计的中间泡应浸没于传热介质中 。 将传热介质加热至低于试样熔点 ２０℃ 左右时 ， 把装有试样的毛细管系附于温度计上 ， 使试样位于水银球的中部 ， 温度计位于试管中央 ， 不应与试管壁或底部接触 ， 继续加热至距熔点 １０℃ 前调节加热速度 ， 保持升温速度在 ０．８℃ ／ ｍｉｎ ～ １．０℃ ／ ｍｉｎ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２３８４ — ２０２１ ４ ． １ ． ５ ． ３ 　 熔点观测 观察毛细管内试样熔化的情况 ， 记录下试样开始出现第一滴明显液体时的温度即为初熔点 ， 然后记下试样全部熔化时的温度即为终熔点 。 ４ ． １ ． ５ ． ４ 　 结果计算 如测定中使用全浸式温度计 ， 熔点以 狋 计 ， 按式 （ １ ）、 式 （ ２ ）、 式 （ ３ ） 计算 ： 狋 ＝ 狋 １ ＋ Δ 狋 １ ＋ Δ 狋 ２ …………………………（ １ ） Δ 狋 １ ＝ ０ ． ０００１６ 犺 １ （ 狋 １ － 狋 ２ ） …………………………（ ２ ） Δ 狋 ２ ＝ ０ ． ０００１６ 犺 ２ （ 狋 １ － 狋 ３ ） …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 狋 　　　 ——— 熔点 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 狋 １ ——— 观测温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； Δ 狋 １ ——— 温度计露出液面至塞内水银柱校正值 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； Δ 狋 ２ ——— 温度计露出塞外的水银柱校正值 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 犺 １ ——— 温度计露出液面至塞内水银柱高度 （ 以温度计的度数表示之 ）； 狋 ２１ ） ——— 试管内液面至塞内中间处温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 犺 ２ ——— 塞外水银柱高度 （ 以温度计的度数表示之 ）； 狋 ３ ——— 塞外水银柱中部周围空气温度 （ 以辅助温度计测定之 ）， 单位