书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８４１ — ２００９ 无机化工产品中镉含量测定的通用方法 原子吸收分光光度法 犐狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狊狅犳犮犪犱犿犻狌犿 — 犃狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 ； 附录 Ｂ 为规范性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 中科铜都粉体新材料股份有限公司 、 中海油天津化工研究设计院 、 山东出入 境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 欧阳准 、 姚学慧 、 王骏 、 王莹 、 刘幽若 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８４１ — ２００９ 无机化工产品中镉含量测定的通用方法 原子吸收分光光度法 １ 　 范围 本标准规定了无机化工产品中镉含量测定的通用方法原子吸收分光光度法的安全提示 、 一般规定 、 石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法 。 本标准适用于石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定无机化工产品中的镉含 量 。 石墨炉原子吸收分光光度法的最低检出浓度为 ０．００１ｍｇ ／ Ｌ 。 火焰原子吸收分光光度法的最低检 出浓度为 ０．０２ｍｇ ／ Ｌ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品 　 化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品 　 化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 操作者须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水 冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ４ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指优级纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 规定的二 级水 。 试验中所需杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ５ 　 石墨炉原子吸收分光光度法 ５ ． １ 　 原理 将处理过的样品试液注入石墨炉中 ， 在原子化阶段的高温下镉化合物离解为基态原子蒸气 ， 并对空 心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收 。 在选择的最佳测定条件下 ， 测定试液中镉的吸光度 。 在一 定浓度范围 ， 吸收值与镉含量成正比 ， 与标准系列比较定量 。 ５ ． ２ 　 试剂 ５ ． ２ ． １ 　 硝酸溶液 ： １＋５ ； ５ ． ２ ． ２ 　 磷酸二氢铵溶液 ： ２０ｇ ／ Ｌ ； ５ ． ２ ． ３ 　 镉标准溶液 Ⅰ ： １ｍＬ 溶液含镉 （ Ｃｄ ） ０．０１ｍｇ ； 用移液管移取 １．００ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的镉标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至 刻度 ， 摇匀 。 置于冰箱内保存 ， 有效期一个月 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８４１ — ２００９ ５ ． ２ ． ４ 　 镉标准溶液 Ⅱ ： １ｍＬ 溶液含镉 （ Ｃｄ ） １ μ ｇ 。 用移液管移取 １ｍＬ 镉标准溶液 Ⅰ ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液即用 即配 。 　 ５ ． ３ 　 仪器 、 设备 ５ ． ３ ． １ 　 玻璃仪器 ： 所用玻璃仪器均需以硝酸 （ １＋５ ） 浸泡过夜 ， 用水反复冲洗 ， 最后用去离子水冲洗干净 。 ５ ． ３ ． ２ 　 原子吸收分光光度计 ： 配有石墨炉及镉空心阴极灯 （ 参考工作条件参见附录 Ａ．１ ）。 ５ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． ４ ． １ 　 试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定 。 ５ ． ４ ． ２ 　 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时 ， 除不加试样外 ， 其他操作和加入试剂的量和种类与制备试验溶液相同 。 ５ ． ４ ． ３ 　 工作曲线的绘制 用移液管分别吸取 ０．００ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 镉标准溶液 Ⅱ （ ５．２．４ ）， 置于 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 用水调节吸光值为零 ， 并各吸取 ０．０１ｍＬ 溶液 ， 注入石墨炉中 ， 在 ２２８．８ｎｍ 波长处测定吸光度 。 以标准溶液镉的质量 （ ｍｇ ） 为横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作 曲线 。 当存在基体干扰时 ， 按附录 Ｂ 测定 。 ５ ． ４ ． ４ 　 测定 分别吸取试验溶液 （ 溶液中镉的量应在工作曲线范围内 ） 和空白试验溶液样液各 ０．０１ｍＬ ， 注入石 墨炉中 ， 按绘制工作曲线步骤进行测定 ， 测出相应吸光值 ， 并在工作曲线上查出镉的质量 。 ５ ． ４ ． ５ 　 基体改进剂的使用 对有干扰样品 ， 则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液 （ 一般为小于 ０．００５ｍＬ ） 消除干扰 。 绘 制镉工作曲线时也要加入与测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液 。 ５ ． ５ 　 结果计算 从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度 ， 用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的镉质 量 。 最终的结果 ， 按照式 （ １ ） 进行计算 。 狑 １ ＝ 犿 １ × １０ － ６ 犿犞 １ ／ 犞 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 工作曲线上查得的扣空白试验的被测试验溶液中镉的质量的数值 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 移取的试验溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ——— ５．４．１ 制备的试验溶液的总体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定 。 ６ 　 火焰原子吸收分光光度法 ６ ． １ 　 原理 样品经处理后 ， 导入原子吸收光谱仪中 ， 火焰原子化后吸收 ２２８．８ｎｍ 共振线 ， 其吸收量与镉含量 成正比 ， 与标准系列比较定量 。 ６ ． ２ 　 仪器 、 设备 ６ ． ２ ． １ 　 火焰 ： 空气  乙炔火焰 ； ６ ． ２ ． ２ 　 原子吸收分光光度计 ： 配有镉空心阴极灯 （ 参考工作条件参见附录 Ａ．２ ）。 ６ ． ３ 　 分析步骤 ６ ． ３ ． １ 　 试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８４１ — ２００９ ６ ． ３ ． ２ 　 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时 ， 除不加试样外 ， 其他操作和加入试剂的量和种类与制备试验溶液 。 ６ ． ３ ． ３ 　 工作曲线的绘制 用移液管分别移取镉标准液 Ⅰ （ ５．２．３ ） ０．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 稀释至 １００ｍＬ 后 ， 导入原子吸收分光光度计 ， 用水调零 ， 在 ２２８．８ｎｍ 波长处测定吸光度 。 以标准溶液镉的质量 （ ｍｇ ） 为横 坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 当存在基体干扰时 ， 按附录 Ｂ 测定 。 ６ ． ３ ． ４ 　 测定 用移液管移取适量试验溶液 （ ６．３．１ ）（ 溶液中镉的量应在工作曲线范围内 ） 和空白试验溶液 （ ６．３．２ ）， 按绘制工作曲线步骤进行测定 ， 测出相应吸光值 ， 并在工作曲线上查出试验溶液中镉的质量 。 ６ ． ４ 　 结果计算 从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度 ， 用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的镉含 量 。 最终的结果 ， 按照式 （ ２ ） 进行计算 。 狑 ２ ＝ 犿 １ × １０ － ３ 犿犞 １ ／ 犞 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 工作曲线上查得的扣空白试验的被测试验溶液中镉的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 移取的试验溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ——— ６．３．１ 制备的试验溶液的总体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２３８４１ — ２００９ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 原子吸收分光光度法的仪器参考工作条件 犃 ． １ 　 石墨炉原子吸收分光光度法仪器参考工作条件 波长 ２２８．８ｎｍ ， 狭缝 ０．５ｎｍ ～ １．０ｎｍ ， 灯电流 ８