书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８４５ — ２００９ 无机化工产品中 溴化物测定通用方法 犐狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉 狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狉狅犿犻犱犲 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中海油天津化工研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 王建萍 、 施秀华 、 高鹏 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８４５ — ２００９ 无机化工产品中 溴化物测定通用方法 １ 　 范围 本标准规定了无机化工产品中溴化物测定通用方法的方法提要 、 分析步骤和结果计算 。 本标准适用于无机化工产品中微量溴化物的测定 。 检测范围为 １ μ ｇ ／ ｍＬ ～ ４ μ ｇ ／ ｍＬ （ 以 Ｂｒ － 计 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品 　 化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品 　 化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 方法提要 在微酸性介质中 ， 氯胺 Ｔ 将溴化物氧化为游离溴 ， 溴再与酚红反应生成四溴酚红 ， 其颜色随溴化物 含量的增大呈黄绿色至紫色 。 在一定浓度范围内 ， 吸光度与溴化物含量成正比 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 操作时须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水 冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三 级水 。 试验中所需杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 ： ｐＨ＝４ ～ ５ 。 ６ ． ２ 　 酚红溶液 ： ０．２４ｇ ／ Ｌ ； 配制 ： 称取 ０．０２４ｇ 酚红和 ０．１２ｇ 碳酸钠 ， 用水溶解 ， 稀释至 １００ｍＬ 。 ６ ． ３ 　 氯胺 Ｔ 溶液 ： ２ｇ ／ Ｌ ； 配制 ： 称取 ０．２０ｇ 氯胺 Ｔ ［ 对甲苯磺酰氯胺钠 ］ 溶于水中 ， 稀释至 １００ｍＬ 。 贮于棕色瓶中 ， 冷藏保 存 。 保存期不超过一周 。 ６ ． ４ 　 硫代硫酸钠溶液 ： ２５ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ５ 　 溴化物标准使用液 Ⅰ ： １ｍＬ 溶液含溴 （ Ｂｒ ） ０．０１０ｍｇ ， 临用时配制 ； 配制 ： 用移液管移取 １．００ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的溴化物标准溶液置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８４５ — ２００９ 水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液应在使用当天配置 。 ６ ． ６ 　 溴化物标准使用液 Ⅱ ： １ｍＬ 溶液含溴 （ Ｂｒ ） ０．００１ｍｇ ， 临用时配制 ； 配制 ： 移取 １０．０ｍＬ 溴化物标准储备液置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液应 在使用当天配置 。 ７ 　 仪器 分光光度计 ： 带有光程为 １ｃｍ 的比色皿 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 试验溶液的制备 按产品标准的规定取样并制备试验溶液 。 ８ ． ２ 　 测定 移取 １０．００ｍＬ 试验溶液于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ０．５０ｍＬ 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 ， ３ 滴酚红溶液 ， 摇匀 。 准确加入 ０．４０ｍＬ 氯胺 Ｔ 溶液 ， 立即摇匀 。 １ｍｉｎ 后 （ 准确计时 ）， 加入 ０．４０ｍＬ 硫代硫酸钠溶 液 ， 摇匀 ， 使溶液脱氯 。 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 放置 ５ｍｉｎ ， 以试剂空白为参比 ， 于 ５９０ｎｍ 波长处 ， 使 用 １ｃｍ 比色皿 ， 测量其吸光度 。 ８ ． ３ 　 工作曲线绘制 移取溴化物标准使用液 Ⅱ ０．００ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ ， 移取溴化物标准使用液 Ⅰ １．２０ｍＬ 、 １．４０ｍＬ 、 １．６０ｍＬ 、 １．８０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 于一系列 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至 １０ｍＬ ， 摇匀 。 以下操作从 “ 加入 ０．５０ｍＬ 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 ，……” 开始 ， 到 “……， 测 量其吸光度 ” 为止 。 以容量瓶中溴化物的含量 （ ｍｇ ） 为横坐标 ， 对应的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ９ 　 结果计算 ９ ． １ 　 溴化物含量以溴化物 （ Ｂｒ － ） 的浓度 ρ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ρ ＝ 犿 × １０ － ３ 犞 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 试验溶液中溴化物的浓度的数值 ， 单位为克每升 （ ｇ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 从工作曲线上查得的容量瓶中溴化物的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犞 ——— 所取试验溶液的体积的数值 ， 单位为升 （ Ｌ ）。 ９ ． ２ 　 溴化物含量以溴化物 （ Ｂｒ － ） 的质量分数 狑 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ＝ 犿 １ × １０ － ３ 犿 × （ 犞 １ ／ 犞 ） × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查得的被测溶液中溴化物的质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 移取的试验溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ——— ８．１ 条配制的试验溶液的总体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值见相应产品标准的规定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８４５ — ２００９