书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ５０ 犌 １２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２３８４６ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２３８４６ — ２００９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 犆狅犫犪犾狋狊狌犾犳犪犿犪狋犲犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狆犾犪狋犻狀犵 ２０１７  １２  ２９ /G29 /G2A ２０１８  ０７  ０１ /G2B /G2C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G29 /G2A书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２３８４６ — ２００９ 《 电镀用氨基磺酸钴 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２３８４６ — ２００９ 相比主要技术变化如下 ： ——— 删除了范围中分子式和相对分子质量的表述 （ 见第 １ 章 ， ２００９ 年版的第 １ 章 ）； ——— 修改了要求中钠 、 硫酸盐和密度的指标值 ， 删除了对硝酸盐的要求 （ 见第 ３ 章 ， ２００９ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 增加了试液的制备方法 （ 见 ４．２ ）； ——— 增加了镍 、 铜 、 铁 、 铅 、 锌 、 锰 、 钠和铬含量的计算公式 （ 见 ４．５ 、 ４．６ 、 ４．７ 、 ４．８ 、 ４．９ 、 ４．１０ 、 ４．１１ 和 ４．１２ ， ２００９ 年版的 ４．２ 、 ４．３ 、 ４．４ 、 ４．５ 、 ４．６ 、 ４．７ 、 ４．８ 和 ４．９ ）； ——— 修改了硫酸盐 、 氯化物和密度的分析步骤 （ 见 ４．１３ 、 ４．１４ 和 ４．１６ ， ２００９ 年版的 ４．１０ 、 ４．１２ 和 ４．１４ ）； ——— 修改了测定 ｐＨ 值的规定 （ 见 ４．１５ ， ２００９ 年版的 ４．１３ ）； ——— 删除了硝酸盐含量的试验方法 （ 见 ２００９ 年版的 ４．１１ ）； ——— 修改了检验规则的内容 （ 见 ５．５ ， ２００９ 年版的 ５．５ 、 ５．６ 和 ５．７ ）； ——— 增加了 “ 安全 ” 的章条 （ 见第 ７ 章 ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ７ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 江西核工业兴中新材料有限公司 、 南化集团研究院 。 本标准主要起草人 ： 胡昌文 、 汤森进 、 邹文 、 曾昭 /G21 、 叶为辉 、 于金刚 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２３８４６ — ２００９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８４６ — ２０１７ 电镀用氨基磺酸钴 　　 警示 ——— 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 部分操作具有危险性 。 本标准并未揭示所 有可能的安全问题 ， 使用者应严格按照有关规定正确使用 ， 并有责任采取适当的安全和健康措施 。 １ 　 范围 本标准规定了电镀用氨基磺酸钴的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存和安全 。 本标准适用于以钴盐或金属钴为原料制得的电镀用氨基磺酸钴 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 ３ 　 要求 电镀用氨基磺酸钴的质量应符合表 １ 的要求 。 表 １ 项目 指标 外观 红色 ， 透明液体 钴 （ Ｃｏ ） 含量 ／（ ｇ ／ Ｌ ） ≥ １５０ 镍 （ Ｎｉ ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５０ 铜 （ Ｃｕ ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５ 铁 （ Ｆｅ ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ １０ 铅 （ Ｐｂ ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ １０ 锌 （ Ｚｎ ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５ 锰 （ Ｍｎ ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５ 钠 （ Ｎａ ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５ 铬 （ Ｃｒ ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５ １ 犌犅 ／ 犜 ２３８４６ — ２０１７ 表 １ （ 续 ） 项目 指标 硫酸盐 （ 以 ＳＯ ４２－ 计 ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５００ 氯化物 （ 以 Ｃｌ － 计 ） 含量 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５ ｐＨ 值 ３．８ ～ ４．２ 密度 （ ２０℃ ）／（ ｇ ／ ｍＬ ） ≥ １．４４８ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 一般规定 本标准中所用的试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和按 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 试验中所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ４ ． ２ 　 试液的制备 ４ ． ２ ． １ 　 试液 犃 的制备 量取 １０．００ｍＬ 试样于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 移液管靠壁放置流 １５ｍｉｎ ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 此为试液 Ａ 。 ４ ． ２ ． ２ 　 试液 犅 的制备 量取 １００．００ｍＬ 试样于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 移液管靠壁放置流 １５ｍｉｎ ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 此为试液 Ｂ 。 ４ ． ３ 　 外观的测定 量取 ５０ｍＬ 试样 ， 注入 ５０ｍＬ 比色管中 ， 沿比色管直径对光目视测定 。 ４ ． ４ 　 钴含量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 原理 在碱性介质中 ， 钴与乙二胺四乙酸二钠络合反应 ， 以紫脲酸铵为指示剂 ， 用乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液滴定 ， 至溶液呈紫红色为终点 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 氨  氯化铵缓冲溶液甲 ： ｐＨ ≈ １０ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液 ： 犮 （ ＥＤＴＡ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ３ 　 紫脲酸铵混合指示剂 。 ４ ． ４ ． ３ 　 分析步骤 量取 ５．００ｍＬ 试液 Ａ （ 见 ４．２．１ ） 于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加水至约 ５０ｍＬ ， 摇匀 。 用乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液滴定至终点前 １ｍＬ 时 ［ 根据取样量和乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８４６ — ２０１７ 的浓度计算标准滴定溶液的量 ］， 加 １０ｍＬ 氨  氯化铵缓冲溶液甲 、 ０．０５ｇ ～ ０．１ｇ 紫脲酸铵混合指示剂 ， 继续滴定至溶液呈紫红色为终点 。 ４ ． ４ ． ４ 　 结果计算 钴 （ Ｃｏ ） 含量 犡 １ ， 数值以 ｇ ／ Ｌ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ 犞犮犕 ５ × ５ ／ １００ ＝ 犞犮犕 ０ ． ２５ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 　　 ——— 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 钴的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝５８．９３３ ）； ５ ——— 试料的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ５ ／ １００ ——— 测定时量取试液体积与试液总体积的比值 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 平行测定结果的相对偏差应不大于 ２％ 。 ４ ． ５ 　 镍含量的测定 ４ ． ５ ． １ 　 原理 处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用 ， 基态镍原子对作为锐线光源的镍的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收 ， 在一定浓度范围内 ， 其吸光度与试样中该元素的浓度成正比 。 ４ ． ５ ． ２ 　 试剂 ４ ． ５ ． ２ ． １ 　 盐酸溶液 ： １＋９ 。 ４ ． ５ ． ２ ． ２ 　 镍 （ Ｎｉ ） 标准溶液 ： ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ ． ３ 　 仪器 原子吸收分光光度计 ： 具有镍空心阴极灯 。 ４ ． ５ ． ４ 　 分析步骤 取四只 ５０ｍＬ 容量瓶 ， 分别向其中加入 １．００ｍＬ 试液 Ｂ （ 见 ４．２．２ ）、 ５ｍＬ 盐酸溶液 ， 再依次加入 ０ｍＬ 、 ０．２ｍＬ 、 ０