书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ３５ 犌 ７７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８４９ — ２００９ 二溴海因 １ ， ３ 犇犻犫狉狅犿狅 ５ ， ５ 犱犻犿犲狋犺狔犾犺狔犱犪狀狋狅犻狀 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 山东龙口科达化工有限公司 、 中海油天津化工研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 李延功 、 姜延益 、 李纯钢 、 朱传俊 、 邵宏谦 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８４９ — ２００９ 二溴海因 １ 　 范围 本标准规定了二溴海因的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于由 ５ ， ５ 二甲基海因经溴化而制得的二溴海因 ， 主要用于工业循环水 、 泳池 、 景观喷 泉 、 医院污水 、 医疗器具 、 水产养殖 、 食品加工 、 宾馆家庭卫生洁具的消毒杀菌灭藻 ， 还可用于保鲜库 、 气 调库杀菌保鲜 、 口岸检验检疫处理消毒杀菌及疫区的防疫消毒 。 在有机合成化学工业 、 制药业 、 橡胶工 业上用作溴化剂 。 分子式 ： Ｃ ５ Ｈ ６ Ｂｒ ２ Ｎ ２ Ｏ ２ 结构式 ： Ｈ ３ Ｃ  ＣＣＯ  ＮＢｒ  Ｃ ＯＨ ３ Ｃ  ＮＢｒ 相对分子质量 ： ２８５．９４ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８９４６ 　 塑料编织袋 ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 外观 ： 白色 、 类白色结晶粉末 。 ３ ． ２ 　 二溴海因应符合表 １ 要求 。 表 １ 项 　　 目指 　　 标 优等品 合格品 二溴海因 （ ＤＢＤＭＨ ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ９８．０ ９７．０ 溴的质量分数 （ 以 Ｂｒ 计 ）／ ％ ≥ ５４．７ ５４．０ １ 犌犅 ／ 犜 ２３８４９ — ２００９ 表 １ （ 续 ） 项 　　 目指 　　 标 优等品 合格品 氯化物质量分数 （ 以 Ｃｌ 计 ）／ ％ ≤ ０．０８ — 溴化钠质量分数 ／ ％ ≤ ０．８０ — 干燥失重 （ ６０℃ ， ２ｈ ）／ ％ ≤ ０．５０ ０．５０ 色度 ， ＹＩＤ１９２５ ≤ １０ — 铁质量分数 （ 以 Ｆｅ 计 ）／ ％ ≤ ０．００４ — ４ 　 试验方法 本标准所用试剂 ， 除非另有规定 ， 应使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水的规定 。 试验中所需标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 之规 定制备 。 安全提示 ： 本标准使用的强酸具有腐蚀性 ， 三氧化二砷为剧毒品 ， 使用时应注意 。 溅到身上时 ， 用大 量水冲洗 ， 避免吸入或接触皮肤 ， 操作时戴乳胶手套 。 ４ ． １ 　 二溴海因含量和溴含量的测定 ——— 电位滴定法 （ 仲裁法 ） ４ ． １ ． １ 　 方法提要 试样在酸性条件下氧化碘化物 ， 释放出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定 。 ４ ． １ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． １ ． ２ ． １ 　 冰乙酸 。 ４ ． １ ． ２ ． ２ 　 碘化钾溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １ ． ２ ． ３ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） 约 ０．２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． １ ． ３ 　 仪器 、 设备 自动电位滴定仪 。 ４ ． １ ． ４ 　 分析步骤 称取约 ０．２ｇ 样品 ， 称准至 ０．２ｍｇ ， 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入约 ６０ｍＬ 冰乙酸放至自动电位滴定仪 上搅拌至样品溶解 ， 然后加入 １０ｍＬ 水和 １０ｍＬ 碘化钾溶液 ， 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 电位终点 。 同时做空白试验 。 ４ ． １ ． ５ 　 结果计算 ４ ． １ ． ５ ． １ 　 二溴海因以质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞 ／ １０００ － 犞 ０ ／ （ ） １０００ 犮犕 ／ ４ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 二溴海因摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝２８５．９４ ）。 ４ ． １ ． ５ ． ２ 　 溴含量以质量分数 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犞 ／ １０００ － 犞 ０ ／ （ ） １０００ 犮犕 １ ／ ２ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８４９ — ２００９ 　　 式中 ： 犞 ——— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 １ ——— 溴摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 １ ＝７９．９０ ）。 ４ ． １ ． ６ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０５％ 。 ４ ． ２ 　 二溴海因含量和溴含量的测定 ——— 容量法 ４ ． ２ ． １ 　 方法提要 试样在酸性介质中与碘化钾反应 ， 析出碘 ， 以淀粉为指示液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 ， 计算 二溴海因含量和溴含量 。 ４ ． ２ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 硫酸溶液 ： １＋５ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 碘化钾溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ３ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） 约 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ４ 　 淀粉指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ ． ３ 　 仪器 、 设备 磁力搅拌器 。 ４ ． ２ ． ４ 　 分析步骤 称取约 ０．１ｇ 样品 ， 精确至 ０．２ｍｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 碘量瓶中 。 依次加入碘化钾溶液 ２０ｍＬ ， 硫酸溶 液 ５ｍＬ ， 用铝箔封口 （ 或用水封 ）， 避光振摇 （ 或用磁力搅拌器避光搅拌 ） 约 １０ｍｉｎ ， 待试样全部溶解后 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 。 近终点时加 １ｍＬ 淀粉指示液 ， 继续滴定至兰色刚刚消失为终点 ， 记 录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 犞 。 同时做空白试验 ， 记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体 积 犞 ０ 。 ４ ． ２ ． ５ 　 结果计算 ４ ． ２ ． ５ ． １ 　 二溴海因以质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞 ／ １０００ － 犞 ０ ／（ ） １０００ 犮犕 ／ ４ 犿 × １００ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 二溴海因摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝２８５．９４ ）。 ４ ． ２ ． ５ ． ２ 　 溴含量以质量分数 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ４ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犞 ／ １０００ － 犞 ０ ／ （ ） １０００ 犮犕 １ ／ ２ 犿 × １００ …………………………（ ４