书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ８０ 犌 ７７ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８５６ — ２００９ 二氯海因 １ ， ３ 犇犻犮犺犾狅狉狅 ５ ， ５ 犱犻犿犲狋犺狔犾犺狔犱犪狀狋狅犻狀 ２００９  ０５  １８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 山东龙口科达化工有限公司 、 中海油天津化工研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 杨金友 、 杨衍林 、 李纯钢 、 李琳 、 白莹 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８５６ — ２００９ 二氯海因 １ 　 范围 本标准规定了二氯海因的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于由 ５ ， ５ 二甲基海因经氯化而制得的二氯海因 ， 主要用于工业循环水 、 泳池 、 生活污 水 、 医院污水 、 医疗器具 、 水产养殖的消毒杀菌灭藻及在有机合成化学工业 、 制药业 、 橡胶工业上用作氯 化剂 。 分子式 ： Ｃ ５ Ｈ ６ Ｃｌ ２ Ｎ ２ Ｏ ２ 结构式 ： ＣＨ ３ Ｃ Ｈ ３ Ｃ  ＮＣｌ  ＣＯ  ＮＣｌ  Ｃ Ｏ 相对分子质量 ： １９７．１２ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８９４６ 　 塑料编织袋 ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 外观 ： 白色结晶粉末 。 ３ ． ２ 　 二氯海因应符合表 １ 要求 。 表 １ 项 　　 目指 　　 标 优等品 合格品 二氯海因的质量分数 ／ ％ ≥ ９８．０ ９６．０ 氯的质量分数 （ 以 Ｃｌ 计 ）／ ％ ≥ ３５．０ ３４．５ １ 犌犅 ／ 犜 ２３８５６ — ２００９ 表 １ （ 续 ） 项 　　 目指 　　 标 优等品 合格品 干燥失重 （ ６０℃ ， ２ｈ ）／ ％ ≤ ０．８０ ０．８０ 色度 ， ＹＩＤ１９２５ ≤ ５．０ — 三氯甲烷不溶物 ／ ％ ≤ ０．５０ — ４ 　 试验方法 本标准所用试剂和水 ， 除非另有规定 ， 应使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水的规定 。 试验中所需标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 之规 定制备 。 安全提示 ： 本标准使用的强酸具有腐蚀性 ， 使用时应注意 。 溅到身上时 ， 用大量水冲洗 ， 避免吸入或 接触皮肤 。 ４ ． １ 　 二氯海因含量和氯含量的测定 ４ ． １ ． １ 　 原理 在酸性介质中 ， 二氯海因与过量的碘化钾溶液反应 ， 析出的碘 ， 以淀粉为指示剂 ， 用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定至兰色消失为终点 。 ４ ． １ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． １ ． ２ ． １ 　 碘化钾溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １ ． ２ ． ２ 　 硫酸溶液 ： １＋５ 。 ４ ． １ ． ２ ． ３ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） 约 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． １ ． ２ ． ４ 　 淀粉指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １ ． ３ 　 分析步骤 称取约 ０．１５ｇ 样品 ， 精确至 ０．２ｍｇ 。 置于 ２５０ｍＬ 碘量瓶中 ， 然后依次加入 ３０ｍＬ 碘化钾溶液 ， ２０ｍＬ 硫酸溶液 ， 放入磁力搅拌棒 ， 迅速盖上瓶盖 ， 在磁力搅拌器上避光搅拌 ５ｍｉｎ 使样品溶解 ， 然后打 开瓶塞 ， 用水冲洗瓶盖及瓶壁 ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时 ， 加 ２ｍＬ 淀粉指示液 ， 继续滴定至溶液兰色消失为终点 。 同时做空白试验 。 ４ ． １ ． ４ 　 结果计算 ４ ． １ ． ４ ． １ 　 二氯海因含量以质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犞 ／ １０００ － 犞 ０ ／ １０００ ） 犮犕 ／ ４ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 二氯海因摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏＬ ）（ 犕 ＝１９７．１２ ）。 ４ ． １ ． ４ ． ２ 　 氯含量以质量分数 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ （ 犞 ／ １０００ － 犞 ０ ／ １０００ ） 犮犕 １ ／ ２ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８５６ — ２００９ 犞 ０ ——— 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 １ ——— 氯摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏＬ ）（ 犕 １ ＝３５．４５ ）。 ４ ． １ ． ５ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 平行测定结果的绝对差值不大于 ０．２％ 。 ４ ． ２ 　 干燥失重的测定 ４ ． ２ ． １ 　 方法提要 试样在真空干燥箱 （ 表压为 －０．０９０ＭＰａ ～ －０．０９５ＭＰａ ） 中 （ ６０±２ ） ℃ 下干燥至恒量时所失去的 质量 。 ４ ． ２ ． ２ 　 仪器 、 设备 ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 真空干燥箱 。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 培养皿 ：  １１０ｍｍ 。 ４ ． ２ ． ３ 　 分析步骤 将培养皿在真空干燥箱 （ 表压为 －０．０９０ＭＰａ ～ －０．０９５ＭＰａ ） 中 （ ６０±２ ） ℃ 下干燥至恒量并称取 质量为 犿 ０ ， 在培养皿中加入试样约 １５ｇ ， 称取质量为 犿 １ （ 称准至 ０．２ｍｇ ， 粒料或片料要研成粉末 ）， 然后 放在真空干燥箱 （ 表压为 －０．０９０ＭＰａ ～ －０．０９５ＭＰａ ） 中 （ ６０±２ ） ℃ 下烘干 ２ｈ ， 取出放在干燥器内冷 却至室温 ， 称取质量为 犿 ２ 。 ４ ． ２ ． ４ 　 结果计算 干燥失重以质量分数 狑 ３ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 ３ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ － 犿 ０ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 干燥前培养皿与样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 干燥后培养皿与样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 培养皿质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ２ ． ５ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０２％ 。 ４ ． ３ 　 色度的测定 ４ ． ３ ． １ 　 方法提要 该方法是对被测样品直接进行光谱反射率数值的测定 ， 得到被测样品的色度值 。 ４ ． ３ ． ２ 　 仪器 、 设备 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 分光测色仪 ： 应满足如下条件 仪器 ： ４５ ／ ０ 。 色标 ： ＣＩＥ 颜色范围 。 照明 ： Ｆ１１ 。 观察 ： ２ ｏ 。 指数 ： ＹＩＤ１９２５ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 标准色度校正板 ４ ． ３ ． ３ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ３ ． １ 　 打开测色仪电源开关 ， 拨动键盘选择菜单进行初始化设置 。 ４ ． ３ ． ３ ． ２ 　 对仪器依次进行零位校正 、 白板校正 ， 校正完毕后再读取 、 确认仪器状态的符合性 ， 进行测量 参数设置 ， 选择色空间 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２３８５６ — ２００９ ４ ． ３ ． ３ ． ３ 　 放好样品 ， 将测色仪的测量口放于样品上 ， 按下测量按钮 ， 灯闪 ， 测量