ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB/T2386—2014 代替GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 Dyestuffsandintermediateofdyes—Determinationofmoisturecontent 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2386—2006《染料及染料中间体 水分的测定》,与GB/T2386—2006相比,主 要技术变化如下: ———修改了结果的保留精度(见3.1、3.2、3.3,2006年版的3.1、3.2、3.3); ———增加了快速烘干法(见3.2.2); ———修改了试验报告内容(见第4章,2006年版的第4章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:金华双宏化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:马君庆、徐建成、章国栋、杨振梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB2386—1980、GB/T2386—2003、GB/T2386—2006; ———GB/T13753—1992。 ⅠGB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 1 范围 本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。 本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定,其中卡尔·费休法及卡尔·费休改良法适用于染 料及染料中间体中微量水分的测定,但不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品 以及能还原碘或氧化碘化物样品中水分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 3 试验方法 3.1 溶剂抽提法 3.1.1 试剂 试剂应符合如下要求: a) 甲苯:化学纯。 b)二甲苯:化学纯。 3.1.2 仪器和设备 所用设备应符合GB/T2374—2007中第4章的规定,设备包括: a) 架盘天平:感量不大于0.1g。 b)水分测定器,结构见图1。 3.1.3 测定步骤 在清洁、干燥的水分测定器的蒸馏瓶中放入被测试染料样品20g~50g(精确至0.1g),加入 100mL~125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯,将蒸馏瓶与刻度帽及冷凝器连接后,置于加热浴中加 热,使甲苯或二甲苯沸腾回流,控制回流速度,使冷凝液以每秒钟2~5滴的速度从冷凝管末端滴下。当 刻度帽中水的体积不再增加、上层溶液变为透明时,则停止加热,冷却30min,从刻度帽中读出水的体 积;若上层溶液呈现浑浊,则将接受管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数;若冷凝管内壁沾有 水滴,可加大火焰或增加电压,加热数分钟,把水滴冲进接受器,然后冷却到室温读数。仍无效,就用金 属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水滴刮入接受器中,然后冷却到室温读数。 另做一平行空白试验:在清洁、干燥的蒸馏瓶中加入100mL~125mL用水饱和过的甲苯或二甲 苯,另用移液管加入0.50mL蒸馏水,以下操作与试样处理相同,最后从刻度帽中读出水的体积。 1GB/T2386—2014 说明: 1———蒸馏瓶; 2———接受器; 3———冷凝管。 图1 水分测定器的结构图 3.1.4 结果计算 水分含量w以质量分数计,数值用%表示,按式(1)计算: w=V-(V1-V0) m×100% …………………………(1) 式中: w———水分的质量分数,%; V0———空白试验时另加的蒸馏水体积,单位为毫升(mL); V1———空白试验时蒸出水的体积,单位为毫升(mL); V———测试样时蒸出水的体积,单位为毫升(mL); m———试样质量,单位为克(g)。 注:水在室温的相对密度数值可以视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。 计算结果按GB/T8170—2008中第3章的规定,修约到小数点后一位。 3.2 烘干法 3.2.1 恒量法(仲裁检验方法) 3.2.1.1 仪器和设备 所用设备应符合GB/T2374—2007中第4章的规定,设备包括: 2GB/T2386—2014 a) 称量瓶; b)分析天平:感量不大于0.0001g; c)烘箱:灵敏度能控制在±2℃,装有温控装置; d)干燥器:内盛适当的干燥剂。 3.2.1.2 测定步骤 3.2.1.2.1 确定试样量 根据被测试样的水分含量来确定试样的质量(g),见表1。 表1 推荐使用水分含量和试样量对应关系 水分含量(质量分数) %试样量 g 0.01~0.1 ≥10 0.1~1.0 10~5 1.0~10 5~1 >10 1 3.2.1.2.2 确定烘干温度 除另有规定外,试样的烘干温度一般规定为100℃~105℃。特殊产品,烘干温度可根据产品性 质,在相应产品标准中另行规定。 3.2.1.2.3 测定 用已恒量的扁形称量瓶(干燥方法同试样,恒量误差±0.0004g)称取试样适量(精确至0.0002g), 置于烘箱中,于100℃~105℃或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量(恒量误差 ±0.0004g)。 3.2.1.3 结果计算 水分含量w以质量分数计,数值用%表示,按式(2)计算: w=m2-m1 m×100% …………………………(2) 式中: w———水分的质量分数,%; m2———干燥前称量瓶连同试样的质量,单位为克(g); m1———干燥后称量瓶连同试样的质量,单位为克(g); m———试样质量,单位为克(g)。 计算结果按GB/T8170—2008中第3章的规定,修约到小数点后一位。 3.2.2 快速法 3.2.2.1 仪器和设备 所用设备应符合GB/T2374—2007中第4章的规定,设备包括: 3GB/T2386—2014 a) 称量瓶; b)分析天平:感量不大于0.0001g; c)烘箱:灵敏度能控制在±2℃,装有温控装置; d)干燥器:内盛适当的干燥剂。 3.2.2.2 测定步骤 称量瓶在100℃~105℃的烘箱中烘干2h,在干燥器中冷却30min后称取称量瓶质量m1。然 后,把1g~5g染料试样加入到称量瓶中,再称取称量瓶和试样的总质量m2。然后把称量瓶放置于 100℃~105℃的烘箱中烘干2h。在干燥器中冷却30min后称取干燥后称量瓶和试样的总质量m3。 所有称量应精确到0.0001g。 3.2.2.3 结果计算 水分含量w以质量分数计,数值用%表示,按式(3)计算: w=m2-m3 m2-m1×100% …………………………(3) 式中: w———水分的质量分数,%; m2———干燥前称量瓶连同试样的质量,单位为克(g); m3———干燥后称量瓶连同试样的质量,单位为克(g); m1———称量瓶质量,单位为克(g)。 计算结果按GB/T8170—2008中第3章的规定,修约到小数点后一位。 3.3 真空干燥法 3.3.1 试剂和材料 浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)。 3.3.2 仪器 所用设备应符合GB/T2374—2007中第4章的规定,设备包括: a) 称量瓶; b)分析天平:感量不大于0.0001g; c)真空干燥器。 3.3.3 测定步骤 用已恒量的扁形称量瓶(干燥方法同试样,恒量误差±0.0004g)称取磨细的试样约5g~10g(精 确至0.0002),置于放浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)的真空干燥器中,抽真空干燥至恒量(恒量误差 ±0.0004g、真空度为9.33×104Pa~9.46×104Pa)。 3.3.4 结果计算 水分含量w以质量分数计,数值用%表示,按式(4)计算: w=m2-m1 m×100% …………………………(4) 式中: w———水分的质量分数,%; 4GB/T2386—2014 m2———干燥前称量瓶连同试样的质量,单位为克(g); m1———干燥后称量瓶连同试样的质量,单位为克(g); m———试样质量,单位为克(g)。 计算结果按GB/T8170—2008中第3章的规定,修约到小数点后一位。 3.4 卡尔·费休法及卡尔·费休改良法 3.4.1 原理 卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应,反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·OSO2·OCH3 以合适的溶剂溶解样品,用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定,即可测出样品中的水分。 卡尔·费休试剂可购买,如KFR-06无吡啶卡尔·费休试剂,也可按3.4制备。 3.4.2 试剂与材料 3.4.2.1 甲醇 分析纯。 3.4.2.2 乙二醇甲醚 分析纯,500mL乙二醇甲醚中加入约50g分子筛,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。 3.4.2.3 吡啶 分析纯。 3.4.2.4 三氯甲烷 分析纯。 3.4.2.5 样品溶剂 样品溶剂应符合如下要求: a) 4体积甲醇和1体积吡啶混合; b)4体积乙二醇甲醚和1体积吡啶混合; c)1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合。 除以上几种混合溶剂外,还可根据具体样品选择适当的溶剂。 3.4.2.6 卡尔·费休试剂