书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８７８ — ２００９ 饲料添加剂 　 大豆磷脂 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犛狅狔犫犲犪狀犾犲犮犻狋犺犻狀 ２００９  ０５  ２６ 发布 ２００９  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 上海市饲料质量监督检验站 、 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研 究所 。 本标准主要起草人 ： 赵志辉 、 杨海锋 、 顾赛红 、 林淼 、 黄志英 、 凤懋熙 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８７８ — ２００９ 饲料添加剂 　 大豆磷脂 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂大豆磷脂产品的技术要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于从大豆中提取的 ， 用作饲料添加剂的大豆磷脂产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ５００９．３７ 　 食用植物油卫生标准的分析方法 ＧＢ ／ Ｔ５５２８ 　 动植物油脂 　 水分及挥发物含量测定 ＧＢ ／ Ｔ５５３８ 　 动植物油脂 　 过氧化值测定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 ＧＢ ／ Ｔ２１４９３ 　 大豆磷脂中磷脂酰胆碱 、 磷脂酰乙醇胺 、 磷脂酰肌醇的测定 《 中华人民共和国药典 》 ２００５ 年版二部 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 感官指标 感官指标应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官指标 项 　　 目 指 　　 标 外观 色泽为棕褐色 ， 呈塑状或粘稠状 ， 质地均匀 ， 无霉变 气味 具有磷脂固有的气味 ， 无异味 ３ ． ２ 　 技术指标 技术指标应符合表 ２ 的规定 。 表 ２ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 水分及挥发物 ／ ％ ≤ １．０ 己烷不溶物 ／ ％ ≤ １．０ 丙酮不溶物 ／ ％ ≥ ５５．０ 磷脂酰胆碱 ＋ 磷脂酰乙醇胺 ＋ 磷脂酰肌醇 ／ ％ ≥ ３５．０ １ 犌犅 ／ 犜 ２３８７８ — ２００９ 表 ２ （ 续 ） 项 　　 目 指 　　 标 酸价 （ 以 ＫＯＨ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｇ ） ≤ ３０．０ 过氧化值 ／（ ｍｍｏｌ ／ ｋｇ ） １．５ ～ ６．０ 残留溶剂量 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ５０．０ 砷 （ Ａｓ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ３．０ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０．０ ４ 　 试验方法 除非另有规定 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级用水 。 杂质 溶液的制备应符合 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 。 ４ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． １ ． １ 　 正己烷 。 ４ ． １ ． ２ 　 石油醚 （ 沸程 ６０℃ ～ ９０℃ ）。 ４ ． １ ． ３ 　 丙酮 。 ４ ． １ ． ４ 　 １％ 酚酞指示剂溶液 。 ４ ． １ ． ５ 　 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钾  乙醇标准溶液 。 ４ ． １ ． ６ 　 中性乙醇 ： 临用前用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 碱液滴定至中性 。 ４ ． ２ 　 仪器和设备 ４ ． ２ ． １ 　 真空泵 。 ４ ． ２ ． ２ 　 抽滤瓶 ： ５００ｍＬ 。 ４ ． ２ ． ３ 　 玻璃砂芯坩埚 ： 规格 Ｇ ３ 。 ４ ． ２ ． ４ 　 分析天平 ： 精度为 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ２ ． ５ 　 恒温干燥箱 ： 温度精度 ±２℃ 。 ４ ． ２ ． ６ 　 恒温水浴锅 ： 温度精度 ±２℃ 。 ４ ． ２ ． ７ 　 实验室常用玻璃器具 。 ４ ． ３ 　 外观 、 气味 打开产品外包装 ， 观察产品表面是否发霉 ， 色泽是否正常 ； 嗅产品的气味是否有异味 。 ４ ． ４ 　 水分及挥发物的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ５５２８ 规定的方法测定 ， 采用空气烘箱法 。 ４ ． ５ 　 己烷不溶物的测定 ４ ． ５ ． １ 　 测定方法 将砂芯坩埚在 １００℃ ～ １０５℃ 烘箱中烘至恒重 。 称取混匀的试样约 ５．０ｇ （ 准确至 ０．０００２ｇ ） 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 正己烷 （ ４．１．１ ）， 搅拌溶解后 ， 用已恒重的砂芯坩埚抽滤 。 用约 ２５ｍＬ 正己烷 （ ４．１．１ ） 分两次洗涤烧杯并将不溶物全部转移至砂芯坩埚内 ， 用正己烷 （ ４．１．１ ） 洗净砂芯坩埚内 壁和不溶物 ， 最后尽量抽除残留正己烷 。 取下坩埚 ， 用脱脂棉花沾少许正己烷 （ ４．１．１ ） 擦净砂芯坩埚外 壁 。 将砂芯坩埚至 １００℃ ～ １０５℃ 烘箱中烘 １ｈ ， 取出后置于干燥器中冷却 ， 称重 ， 再烘 ３０ｍｉｎ ， 冷却 ， 称重 。 ４ ． ５ ． ２ 　 结果计算 试样中己烷不溶物含量以质量分数 犡 １ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ 犿 ３ － 犿 ２ 犿 １ × １００％ …………………………（ １ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８７８ — ２００９ 　　 式中 ： 犿 １ ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 砂芯坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 坩埚加己烷不溶物质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ５ ． ３ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果相对偏差不大于 ５％ 。 ４ ． ６ 　 丙酮不溶物的测定 ４ ． ６ ． １ 　 样品制备 粉状磷脂制备 ： 用 ５０ｍＬ 烧杯称取约 ２ｇ 流质磷脂 ， 加 １０ｍＬ 石油醚 （ ４．１．２ ） 溶解 ， 加 ２５ｍＬ 丙酮 （ ４．１．３ ）， 析出磷脂 。 抽滤器上装好 Ｇ ３ 坩埚 ， 用 ８０ｍＬ 丙酮 （ ４．１．３ ） 分数次抽滤 。 磷脂饱和丙酮溶液 （ 以下简称饱和丙酮 ） 制备 ： 取 １ｇ 粉状磷脂于 １０００ｍＬ 磨口瓶中 ， 加 １０００ｍＬ 丙酮 （ ４．１．３ ）， 在 ０℃ ～ ５℃ 冰水浴浸泡 ２ｈ ， 约隔 １５ｍｉｎ 摇动一次 。 约过 ２ｈ 后 ， 用快速滤纸过滤 ， 滤液 于 ０℃ ～ ５℃ 冷藏 ， 备用 。 ４ ． ６ ． ２ 　 测定方法 ４ ． ６ ． ２ ． １ 　 将烧杯 、 玻璃棒和坩埚 ， 在 １００℃ ～ １０５℃ 烘箱中烘至恒重 。 ４ ． ６ ． ２ ． ２ 　 称取混匀试样约 ２．０ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 于已恒重的烧杯中 （ 连同玻璃棒 ）。 加 ０℃ ～ ５℃ 饱和丙酮约 ３０ｍＬ ， 在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样 ， 在 ２ｍｉｎ 内使试 样中大部分油溶出 。 将溶液迅速用已恒重的坩埚轻度抽滤 ， 不要将颗粒状不溶物带入坩埚 。 用 ０℃ ～ ５℃ 饱和丙酮 ２０ｍＬ 冲洗坩埚内壁 。 ４ ． ６ ． ２ ． ３ 　 在上述烧杯中再加 ０℃ ～ ５℃ 饱和丙酮 ２０ｍＬ ， 在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样 ２ｍｉｎ ～ ３ｍｉｎ ， 待不溶物沉下 ， 溶液用原坩埚抽滤 。 ４ ． ６ ． ２ ． ４ 　 按 ４．６．２．３ 方法重复两次 ， 要将不溶物全部碾成细粉 。 最后一次碾洗后 ， 取约 ０．１ｍＬ 清液 滴在玻璃上快速蒸发丙酮 。 如留有油迹 ， 则再按 ４．６．２．３ 法碾洗试样直至检查无油残迹 。 ４ ． ６ ． ２ ． ５ 　 将不溶物搅起移入坩埚中抽滤 ， 用 ０℃ ～ ５℃ 饱和丙酮 ３０ｍＬ 分两次洗涤砂芯坩埚 、 玻璃棒 、 烧杯和不溶物 （ 尽量将不溶物移入坩埚 ）， 最后加强抽滤 ， 抽除残留丙酮 。 ４ ． ６ ． ２ ． ６ 　 将坩埚取下 ， 用干净纱布沾少许丙酮 （ ４．１．３ ） 擦净坩埚和烧杯外部 ， 用玻璃棒将坩埚内沉淀物 搅松 。 将盛有沉淀物的坩埚和附有残留不溶物的玻璃棒及烧杯立即置于 １００℃ ～ １０５℃ 烘箱中烘干 ３０ｍｉｎ 。 取出 ， 置入干燥器内冷却至室温 ， 称重 。 再烘 ２０ｍｉｎ ， 冷却 ， 称重 ， 直至恒重 。 ４ ． ６ ． ３ 　 结果计算 试样中丙酮不可溶物含量以质量分数 犡 ２ 计 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犡 ２ ＝ 犿 ６ － 犿 ５ 犿 ４ × １００％ － 犡 １ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 ４ ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ５ ——— 空的坩埚 、 烧杯 、 玻璃棒总质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ６ ——— 干燥后坩埚 、 烧杯 、 玻璃棒和沉淀物的总质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犡 １ ——— 按式 （ １ ） 计算的己烷不溶物含量 。 ４ ． ６ ． ４ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值