书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８７９ — ２００９ 饲料添加剂 　 肌醇 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犐狀狅狊犻狋狅犾 ２００９  ０５  ２６ 发布 ２００９  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 。 本标准主要起草单位 ： 国家饲料质量监督检验中心 （ 武汉 ）、 山东诸城市浩天药业有限公司 。 本标准主要起草人 ： 钱 窻 、 王在利 、 郭吉原 、 曹建军 、 杨海鹏 、 文为 、 何凤琴 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８７９ — ２００９ 饲料添加剂 　 肌醇 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂肌醇的技术要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 运输 、 储存等 。 本标准适用于由植酸或植酸钙 （ 镁 ） 水解生成的肌醇 ， 在饲料工业中作为营养型饲料添加剂 。 化学名称 ： 环己六醇 分子式 ： Ｃ ６ Ｈ １２ Ｏ ６ 相对分子质量 ： １８０．１６ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 《 中华人民共和国药典 》 ２００５ 年版 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 感官性状 本品为白色晶体或结晶状粉末 ， 无臭 ， 味甜 ， 在空气中稳定 。 溶于水 ， 不溶于乙醚和三氯甲烷 。 ３ ． ２ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 要求 。 表 １ 项 　　 目 指 　　 标 肌醇含量 （ 以 Ｃ ６ Ｈ １２ Ｏ ６ 计 ）／ ％ ≥ ９７．０ 干燥失重 ／ ％ ≤ ０．５ 炽灼残渣 ／ ％ ≤ ０．１ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／ ％ ≤ ０．００２ 砷 （ Ａｓ ）／ ％ ≤ ０．０００３ 熔点 ／ ℃ ２２４ ～ ２２７ ４ 　 试验方法 本标准所用试剂和水 ， 除特别注明外 ， 均指分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的二级用水 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８７９ — ２００９ ４ ． １ 　 鉴别试验 ４ ． １ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． １ ． １ ． １ 　 硝酸 。 ４ ． １ ． １ ． ２ 　 氯化钡 ［ ＢａＣｌ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ］ 溶液 ： 称取 ５ｇ 氯化钡溶于 １００ｍＬ 水中 。 ４ ． １ ． ２ 　 鉴别方法 称取约 １ｇ 试样 ， 加水 ５０ｍＬ 制成 ２％ 的试样溶液 。 取 １ｍＬ 试样溶液放于瓷蒸发皿内 ， 加入 ６ｍＬ 硝酸 （ ４．１．１．１ ）， 在水浴上蒸发至干 。 用 １ｍＬ 水溶解残渣 ， 再加入 ０．５ｍＬ 氯化钡溶液 （ ４．１．１．２ ）， 置于 水浴上再次蒸干 ， 则产生玫瑰红色 。 ４ ． ２ 　 肌醇含量测定 ４ ． ２ ． １ 　 重量法 ４ ． ２ ． １ ． １ 　 方法原理 肌醇在酸性条件下与乙酸酐生成溶于三氯甲烷而不溶于水的六乙酰肌醇 ， 生成的六乙酰肌醇质量 再换算成肌醇质量 。 ４ ． ２ ． １ ． ２ 　 试剂和溶液 ４ ． ２ ． １ ． ２ ． １ 　 乙酸酐稀硫酸溶液 ： 取 １ｍＬ 乙酸酐加入 ５０ｍＬ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 硫酸溶液中 。 ４ ． ２ ． １ ． ２ ． ２ 　 三氯甲烷 。 ４ ． ２ ． １ ． ３ 　 仪器和设备 ４ ． ２ ． １ ． ３ ． １ 　 一般实验室设备 。 ４ ． ２ ． １ ． ３ ． ２ 　 旋转蒸发器 。 ４ ． ２ ． １ ． ４ 　 测定方法 称取试样约 ０．２ｇ （ 准确至 ０．０００１ｇ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入乙酸酐稀硫酸溶液 （ ４．２．１．２．１ ） ５ｍＬ ， 盖上表面皿 ， 置水浴中加热溶解 ２０ｍｉｎ ， 取出冷却 ， 缓缓加入 １００ｍＬ 水 ， 加热煮沸 ２０ｍｉｎ ， 放冷 。 移置分液漏斗中 ， 用三氯甲烷 （ ４．２．１．２．２ ） 少许洗涤烧杯 ， 洗液并入分液漏斗中 ， 用三氯甲烷 （ ４．２．１．２．２ ） 振 摇提取 ５ 次 ， 其用量分别为 ３０ｍＬ 、 ２５ｍＬ 、 ２０ｍＬ 、 １５ｍＬ 、 １０ｍＬ ， 用 １０ｍＬ 三氯甲烷清洗分液漏斗 ， 然后用 １０ｍＬ 水洗涤 １ 次 ， 三氯甲烷层用脱脂棉滤过 ， 再用三氯甲烷 １０ｍＬ 洗涤水层 、 滤器与脱脂棉 ， 合并滤液与 洗液于已知恒重 （ １０５℃ ） 的梨形瓶中 ， 然后在旋转蒸发器上蒸去三氯甲烷 ， 在 １０５℃ 干燥至恒重 。 ４ ． ２ ． １ ． ５ 　 结果计算 肌醇含量 狑 １ ， 以质量分数计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犿 １ － 犿 ２ ） × ０ ． ４１６７ 犿 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 梨形瓶与六乙酰肌醇干燥恒重后的质量和 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 梨形瓶干燥恒重质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．４１６７ ——— 六乙酰肌醇换算成肌醇的系数 。 ４ ． ２ ． １ ． ６ 　 重复性 两平行测定结果绝对值之差不大于 ２．０％ 。 ４ ． ２ ． ２ 　 高效液相色谱法 （ 仲裁法 ） ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． ２ ． ２ ． １ ． １ 　 重蒸水 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的一级用水 。 ４ ． ２ ． ２ ． １ ． ２ 　 标准溶液 ： 称取肌醇干燥对照品 （ 纯度 ≥ ９８．５％ ） １．０ｇ （ 准确至 ０．０００１ｇ ） 于 １００ｍＬ 容量 瓶中 ， 加蒸馏水适量 ， 超声使溶解 ， 然后用蒸馏水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 仪器设备 ４ ． ２ ． ２ ． ２ ． １ 　 一般实验室设备 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８７９ — ２００９ ４ ． ２ ． ２ ． ２ ． ２ 　 超声清洗器 。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ ． ３ 　 高效液相色谱仪 。 ４ ． ２ ． ２ ． ３ 　 试样溶液的制备 称取试样约 １．０ｇ （ 准确至 ０．０００１ｇ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加蒸馏水适量 ， 超声使溶解 ， 然后用蒸馏 水稀释至刻度 ， 摇匀待测 。 ４ ． ２ ． ２ ． ４ 　 测定 ４ ． ２ ． ２ ． ４ ． １ 　 色谱条件 色谱柱 ： 强阳离子交换柱 （ 钙离子型 ）。 流动相 ： 蒸馏水 。 流速 ： ０．５ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 柱温 ： ８５℃ 。 进样量 ： １０ μ Ｌ 。 检测器 ： 示差折光检测器 。 ４ ． ２ ． ２ ． ４ ． ２ 　 定量测定 取标准溶液及试样溶液 ， 分别连续进样 ３ 次 ～ ５ 次 ， 按峰面积计算校正因子 ， 并用其平均值计算试 样中肌醇的含量 。 ４ ． ２ ． ２ ． ５ 　 结果计算 肌醇含量 狑 ２ ， 以质量分数计 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犃 １ × 犿 ４ 犃 ２ × 犿 ３ × １００％ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 试样溶液中肌醇的峰面积 ； 犃 ２ ——— 标准溶液中肌醇对照品的峰面积 ； 犿 ３ ——— 试样溶液中肌醇的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ ——— 标准溶液中肌醇对照品的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ２ ． ２ ． ６ 　 重复性 两平行测定结果绝对值之差 ， 不大于 ２．０％ 。 ４ ． ３ 　 干燥失重的测定 ４ ． ３ ． １ 　 测定方法 称取样品 １ｇ ～ ２ｇ （ 准确至 ０．０００１ｇ ）， 置于已在 １０５℃ 烘箱中干燥至恒重的称量瓶内 ， 打开称量 瓶瓶盖 ， 置于 １０５℃ 烘箱中 ， 干燥至恒重 。 ４ ． ３ ． ２ 　 结果计算 干燥失重 狑 ３ 以质量分数计 ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 ３ ＝ 犿 ５ － 犿 ６ 犿 ７ × １００％ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犿 ５ ——— 干燥前的样品和称量瓶总质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ６ ——— 干燥后的样品和称量瓶总质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ７ ——— 样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ４ 　 炽灼残渣的测定 ４ ． ４ ． １ 　 试剂 硫酸 。 ４ ． ４ ． ２ 　 测定方法 称取样品 １ｇ ～ ２ｇ （ 准确至 ０．０００１ｇ ）， 置于已在 ７００℃ ～ ８００℃ 灼烧至恒重的瓷坩埚中 ， 用小火缓 ３ 犌犅 ／ 犜 ２３８７９ — ２００９ 缓加热至完全碳化 ， 放冷后 ， 加硫酸 ０．５ｍＬ ～ １ｍＬ 使湿润 ， 低温加热至硫酸蒸气除尽后 ， 移入马福炉 中 ， 在 ７００℃ ～ ８００℃ 下灼烧至恒重 。 ４ ． ４ ． ３ 　 结果计算 炽灼残渣 狑 ４ 以质量分数计 ， 按式 （ ４ ） 计算 ： 狑 ４ ＝ 犿