书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ５０ 犌 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３９３６ — ２０１８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２３９３６ — ２００９ 工业氟硅酸钠 犛狅犱犻狌犿犺犲狓犪犳犾狌狅狉狅狊犻犾犻犮犪狋犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２０１８  ０６  ０７ 发布 ２０１９  ０１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２３９３６ — ２００９ 《 工业氟硅酸钠 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２３９３６ — ２００９ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 进行了分型 （ 见第 ４ 章 ）； ——— 删除 “ 合格品 ” 等级 （ 见 ２００９ 年版的 ４．２ ）； ——— 修改了硫酸盐 （ 以 ＳＯ ４ 计 ）、 五氧化二磷 （ Ｐ ２ Ｏ ５ ） 指标 （ 见 ５．２ ， ２００９ 年版的 ４．２ ）； ——— 删除细度 （ 通过 ２５０ μ ｍ 试验筛 ） 指标 （ 见 ２００９ 年版的 ４．２ ）； ——— 增加重金属指标 （ 见 ５．２ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 云南氟业环保科技股份有限公司 、 内蒙古新福地科技有限公司 、 贵州省产品质量监督检验院 、 杭州格林达电子材料股份有限公司 、 昌邑市龙港无机硅有限公司 、 多氟多化工股份有限公司 、 北京浦仁美华环保科技股份有限公司 、 天津理工大学 、 潍坊门捷化工有限公司 、 易科力 （ 天津 ） 环保科技发展有限公司 、 中海油天津化工研究设计院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 林明卉 、 陈贺 、 张建刚 、 尹云舰 、 王敬伟 、 堵莎莎 、 刘建军 、 李梅彤 、 刘泉军 、 李志林 、 刘国祥 、 高文龙 、 陈建敏 、 陈玉英 、 陈学航 、 张柯 、 弓创周 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２３９３６ — ２００９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３９３６ — ２０１８ 工业氟硅酸钠 　　 警示 ——— 按 犌犅 １２２６８ — ２０１２ 第 ６ 章的规定 ， 本产品属第 ６ ． １ 项毒性物质 ， 接触时 ， 应注意安全 。 试 验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 ， 操作时应小心谨慎 ！ 必要时 ， 需在通风橱中进行 。 如溅到皮肤上 应立即用水冲洗 ， 严重者应立即就医 。 １ 　 范围 本标准规定了工业氟硅酸钠的分型 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于工业氟硅酸钠 。 该产品用作生产氟化工产品的原料 ， 也可用作搪瓷助熔剂 、 玻璃乳化剂 、 耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂及木材防腐剂等 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 　 无机化工产品 　 化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制备 　 第 １ 部分 ： 标准滴定溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品 　 化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制备 　 第 ２ 部分 ： 杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品 　 化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制备 　 第 ３ 部分 ： 制剂及制品的制备 ３ 　 分子式和相对分子质量 分子式 ： Ｎａ ２ ＳｉＦ ６ 相对分子质量 ： １８８．０７ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ４ 　 分型 工业氟硅酸钠分为两种型号 ， Ⅰ 型 （ 干燥品 ）、 Ⅱ 型 （ 半干品 ）。 ５ 　 要求 ５ ． １ 　 外观 ： Ⅰ 型白色粉末 ； Ⅱ 型白色结晶 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３９３６ — ２０１８ ５ ． ２ 　 工业氟硅酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 技术要求 项 　 目指 　　 标 Ⅰ 型 优等品 一等品 Ⅱ 型 氟硅酸钠 （ Ｎａ ２ ＳｉＦ ６ ） 狑 ／ ％ ≥ ９９．０ ９８．５ ９８．５ （ 以干基计 ） 游离酸 （ 以 ＨＣｌ 计 ） 狑 ／ ％ ≤ ０．１０ ０．１５ ０．１５ 干燥减量 狑 ／ ％ ≤ ０．３０ ０．４０ ８．０ 氯化物 （ 以 Ｃｌ 计 ） 狑 ／ ％ ≤ ０．１５ ０．２０ ０．２０ 水不溶物 狑 ／ ％ ≤ ０．４０ ０．５０ ０．５０ 硫酸盐 （ 以 ＳＯ ４ 计 ） 狑 ／ ％ ≤ ０．２５ ０．５０ ０．４５ 铁 （ Ｆｅ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．０２ — — 五氧化二磷 （ Ｐ ２ Ｏ ５ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ ０．０２ ０．０２ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ） 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ — — ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 一般规定 本标准所用的试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和蒸馏水或 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定 的三级水 。 试验中所用的标准滴定溶液 、 杂质标准溶液 、 制剂和制品 ， 在没有注明其他规定时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 和 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 的规定制备 。 ６ ． ２ 　 外观判别 在自然光下 ， 于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 。 ６ ． ３ 　 氟硅酸钠含量的测定 ６ ． ３ ． １ 　 原理 试样在沸水中溶解 ， 以酚酞为指示剂 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 ， 根据氢氧化钠标准滴定溶液 的消耗量 ， 确定氟硅酸钠的含量 。 ６ ． ３ ． ２ 　 试剂或材料 ６ ． ３ ． ２ ． １ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ≈ ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ６ ． ３ ． ２ ． ２ 　 酚酞指示液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ６ ． ３ ． ３ 　 试验步骤 称取约 ０．５ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ 。 置于 ５００ｍＬ 锥形瓶中 ， 加 ２００ｍＬ 水 ， 加热至沸使其溶解 ， 然后加 １０ 滴 ～ １５ 滴酚酞指示液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 。 加热煮沸至溶液褪色后 ， 继续滴定至微红色 ， 且 ３０ｓ 不褪色即为终点 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３９３６ — ２０１８ ６ ． ３ ． ４ 　 试验数据处理 Ⅰ 型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠 （ Ｎａ ２ ＳｉＦ ６ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞犮犕 × １０ － ３ 犿 × １００％ － １ ． ２８９６ 狑 ２ …………………………（ １ ） 　　 Ⅱ 型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠 （ Ｎａ ２ ＳｉＦ ６ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞犮犕 × １０ － ３ 犿 × １００％ － １ ． ２８９６ 狑 ２ （ ） （ １ － 狑 ３ ）………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犞 　　 ——— 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 氟硅酸钠 （ １ ／ ４Ｎａ ２ ＳｉＦ ６ ） 摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝５５．０７ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； １．２８９６ ——— 游离酸 （ 以 ＨＣｌ 计 ） 换算为氟硅酸钠的系数 ； 狑 ２ ——— 按照 ６．４ 测定的游离酸的质量分数 ； 狑 ３ ——— 按照 ６．５ 测定的干燥减量的质量分数 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．３％ 。 ６ ． ４ 　 游离酸含量的测定 ６ ． ４ ． １ 　 原理 试样在氯化钾乙醇溶液存在的条件下 ， 以酚酞为指示剂 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 ， 根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量 ， 确定游离酸的含量 。 ６ ． ４ ． ２ 　 试剂或材料 ６ ． ４ ． ２ ． １ 　 氯化钾 。 ６ ． ４ ． ２ ． ２ 　 ９５％ 乙醇 。 ６ ． ４ ． ２ ． ３ 　 无二氧化碳的水 。 ６ ． ４ ． ２ ． ４ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ≈ ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ６ ． ４ ． ２ ． ５ 　 酚酞指示液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ６ ． ４ ． ３ 　 试验步骤 称取约 １０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ 。 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加 ２０ｍＬ 无二氧化碳的水 ， 加约 ４．５ｇ 氯化钾 、 ５０ｍＬ９５％ 乙醇及 ４ 滴 ～ ５ 滴酚