书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３９４５ — ２００９ 无机化工产品中 氯化物含量测定的通用方法 目视比浊法 犐狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犞犻狊犻犫犾犲狋狌狉犫犻犱犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０６  ０２ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 中科铜都粉体新材料股份有限公司 、 中海油天津化工研究设计院 、 天津出入 境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 欧阳准 、 姚学慧 、 陆思伟 、 吕刚 、 马军 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３９４５ — ２００９ 无机化工产品中 氯化物含量测定的通用方法 目视比浊法 １ 　 范围 本方法规定了测定无机化工产品中氯化物含量的通用方法 ——— 目视比浊法的原理 、 安全提示 、 一般 规定 、 试剂 、 仪器 、 设备 、 分析步骤和结果判定 。 本方法适用于无机化工产品中微量氯化物的测定 。 检测范围为 ０．２ｍｇ ／ Ｌ ～ ４ｍｇ ／ Ｌ （ 以 Ｃｌ 计 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品 　 化学分析用杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品 　 化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 原理 在硝酸介质中 ， 氯离子与银离子生成难溶的氯化银 。 当氯离子含量较低时 ， 在一定时间内氯化银呈 悬浮体 ， 使溶液混浊 ， 可用于氯化物的目视比浊法测定 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 ， 操作者须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严 重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 规定的三 级水 。 试验中所需杂质标准溶液 、 制剂和制品 ， 在没有注明其他要求时均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 硝酸溶液 ： １＋４ 。 ６ ． ２ 　 硝酸银溶液 ： １７ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ３ 　 氯化物标准贮备液 ： １ｍＬ 溶液含氯 （ Ｃｌ ） ０．１０ｍｇ 。 用移液管移取 １０ｍＬ 按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 配制的氯化物标准溶液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释 至刻度 ， 摇匀 。 置于冰箱内保存 ， 有效期一个月 。 ６ ． ４ 　 氯化物标准溶液 ： １ｍＬ 溶液含氯 （ Ｃｌ ） ０．０１０ｍｇ 。 用移液管移取 １０ｍＬ 氯化物标准储备液 ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液 现用现配 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３９４５ — ２００９ ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 称样和试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定 ， 并调节试验溶液 ｐＨ 值约为 ７ （ 干扰测定 的离子及消除方法参见附录 Ａ ）。 ７ ． ２ 　 测定 用移液管移取适量试验溶液 （ 含氯量约为 １０ μ ｇ ～ １００ μ ｇ ）， 移入 ５０ｍＬ 比色管中 。 加入 １ｍＬ 硝酸 溶液酸化 ， 再加 １ｍＬ 硝酸银溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 放置 １０ｍｉｎ ， 所呈浊度与标准比浊溶液 比较 。 标准比浊溶液的制备 ： 用移液管移取含规定量的氯化物 （ Ｃｌ ） 标准溶液 ， 稀释至与试验溶液相同体 积 ， 与同体积试验溶液同时同样处理 。 ８ 　 结果判定 将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同置于黑色背景上 ， 在自然光下 ， 自上向下观察 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３９４５ — ２００９ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 干扰及消除 犃 ． １ 　 强氧化剂 样品主体是强氧化剂时能将氯化物氧化生成氯气 ， 测定前先要破坏主体 。 例如 ， 测定高锰酸钾中的 氯化物时 ， 先加草酸溶液消除高锰酸钾的干扰 。 犃 ． ２ 　 强还原剂 样品主体是强还原剂时能将硝酸银还原成金属银 ， 测定前先要破坏主体 ， 例如 ， 测定亚硫酸钠中的 氯化物时 ， 先加过氧化氢溶液消除亚硫酸钠的干扰 。 犃 ． ３ 　 样品能生成过氧化银 过氧化银是暗色不稳定化合物 ， 干扰测定 ， 消除办法为破坏主体 。 例如 ， 加过氧化氢 、 过硫酸铵等后 蒸干除去主体或灼烧破坏主体 。 犃 ． ４ 　 样品与硝酸银生成白色沉淀 样品主体 ， 例如硫氰酸盐也可与硝酸银生成白色沉淀 。 消除办法是破坏主体 ， 可用过氧化氢破坏主 体后 ， 再蒸干以除去过氧化氢 。 犃 ． ５ 　 样品与氯离子生成不易电离的分子 如样品主体是高汞时 ， 高汞和氯离子生成不易电离的氯化汞 （ ＨｇＣｌ ２ ） 配合物分子 ， 影响测定 。 消除 办法为破坏主体 ， 可用过氧化氢将高汞还原成金属汞 ， 过滤后加热分解过氧化氢 。 犃 ． ６ 　 卤化物 犃 ． ６ ． １ 　 氟化物 氟化物在酸性条件下会腐蚀玻璃 ， 并与银离子络合而消耗试剂 ， 测定时须加硼酸使氟离子形成氟硼 酸络离子以消除干扰 。 犃 ． ６ ． ２ 　 碘化物 碘化物与硝酸银作用而生成碘化银 ， 消除办法是向样品中加过量氨水 ， 再加过量硝酸银 ， 使生成碘 化银沉淀 ， 其余银离子与氨生成配离子 ， 将碘化银沉淀过滤除去 ， 将滤液调至酸性 ， 此时银氨络离子被破 坏 ， 所产生的银离子可与氯化物生成氯化银沉淀 。 犃 ． ６ ． ３ 　 溴化物 溴化物与硝酸银作用生成溴化银 ， 消除办法为 ， 可加硝酸将溴化物氧化成溴并加热除去 。 犃 ． ７ 　 样品中含有有机物 ， 一般采用蒸发 、 灼烧等方法除去有机物 。 犌犅 ／ 犜 ２３９４５ — ２００９