书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３９５１ — ２００９ 无机化工产品中 灼烧残渣测定通用方法 犐狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉 狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲犪犳狋犲狉犻犵狀犻狋犻狅狀 ２００９  ０６  ０２ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中海油天津化工研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 薛旭金 、 卜法见 、 高鹏 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３９５１ — ２００９ 无机化工产品中 灼烧残渣测定通用方法 １ 　 范围 本标准规定了无机化工产品中用重量法测定灼烧残渣的通用方法的方法提要 、 分析步骤 、 结果 计算 。 本标准适用于能够升华或碳化并可在 ５５０℃ ～ １２００℃ 下除净主体的无机化工产品灼烧残渣的 测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 方法提要 利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性 、 对热和氧的稳定性等物理 、 化学性质之间的差异 ， 将样品低温加热挥发 、 碳化 ， 高温灼烧 ， 使样品主体与残渣完全分离 ， 称出残渣的质量 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的硫酸或盐酸具有腐蚀性 ， 操作时须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 本试验方法中需使用高温炉 ， 操作时须小心谨慎 ， 防止烫伤 。 ５ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三 级水 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ６ ． ２ 　 硫酸 。 ７ 　 仪器 、 设备 ７ ． １ 　 蒸发容器 ： 坩埚或蒸发皿 ， 材质为铂 、 石英或陶瓷 。 ７ ． ２ 　 高温炉 ： 温度可控制在 ５５０℃ ～ １２００℃ 。 ５５０℃ ～ ８００℃ ， 温度可控制在 ５５０℃±２５℃ ～ ８００℃ ±２５℃ ； ８００℃ ～ １２００℃ ， 温度可控制在 ８００℃±５０℃ ～ １２００℃±５０℃ 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 灼烧温度选择 根据样品自身的特性 ， 选择合适的灼烧温度 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３９５１ — ２００９ ８ ． ２ 　 蒸发容器的预处理 蒸发容器用盐酸溶液煮 １５ｍｉｎ ， 用自来水冲洗净 ， 再用水冲洗三遍 ， 干燥 ， 于 ５５０℃ ～ １２００℃ 温度下 灼烧至质量恒定 。 ８ ． ３ 　 固体样品 取规定量的样品 ， 置于已在 ５５０℃ ～ １２００℃ 温度下灼烧至质量恒定的规定的坩埚或瓷蒸发皿中 ， 缓 慢加热 ， 直至样品完全挥发或碳化 。 冷却 ， 用 ０．５ｍＬ 硫酸润湿残渣 。 继续加热至硫酸蒸气逸尽 ， 在 ５５０℃ ～ １２００℃ 的高温炉中灼烧至质量恒定 。 ８ ． ４ 　 液体样品 取规定量的样品 ， 置于已在 ５５０℃ ～ １２００℃ 温度下灼烧至质量恒定的 、 规定的坩埚或瓷蒸发皿中 ， 加 入 ０．２５ｍＬ 硫酸 ， 在水浴或电炉上加热 （ 勿使沸腾 ）， 直至样品完全挥发或碳化 。 在电炉上继续加热至硫酸 蒸气逸尽 ， 于 ５５０℃ ～ １２００℃ 的高温炉中灼烧至质量恒定 。 向液体样品中加入硫酸 ， 应在挥发或碳化之前一次加完 ； 样品若含有机物 ， 应避免燃烧 。 如果先加硫 酸会给样品的挥发 、 碳化操作造成困难 ， 也可在主体挥发 、 碳化之后加入 。 ８ ． ５ 　 不必或不能加硫酸的样品 取规定量的样品 ， 置于已在 ５５０℃ ～ １２００℃ 温度下灼烧至质量恒定的规定的坩埚或瓷蒸发皿中 ， 缓 慢加热 ， 直至样品完全挥发或碳化 。 在 ５５０℃ ～ １２００℃ 的高温炉中灼烧至质量恒定 。 挥发或碳化样品时 ， 如果样品量大 ， 可分几次加入 。 必要时灼烧温度可改用其他温度 。 ９ 　 结果计算 灼烧残渣含量以质量分数 狑 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 或式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ＝ 犿 ２ － 犿 １ ρ × 犞 × １００ …………………………（ １ ） 　　　　　　　　　　　　　 或 狑 ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 ２ ——— 残渣和空坩埚或残渣和空皿的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 空坩埚或空皿的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； ρ ——— 液体试料密度的数值 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 液体试料体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值见相应产品标准的规定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３９５１ — ２００９