书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３９５２ — ２００９ 无机化工产品中总氮含量测定的 通用方法 　 蒸馏  酸碱滴定法 犐狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狋犪犾狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犇犻狊狋犻犾犾犪狋犻狅狀犪犮犻犱犫犪狊犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀狊犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０６  ０２ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中海油天津化工研究设计院 、 天津出入境检验检 疫局 。 本标准主要起草人 ： 施秀华 、 郭贤惠 、 陆思伟 、 刘军 、 马军 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３９５２ — ２００９ 无机化工产品中总氮含量测定的 通用方法 　 蒸馏  酸碱滴定法 １ 　 范围 本标准规定了测定无机化工产品中总氮含量 （ 硝态氮 、 铵态氮 ） 的通用方法 ——— 蒸馏  酸碱滴定法的 方法提要 、 安全提示 、 一般规定 、 试剂 、 仪器 、 设备 、 分析步骤和结果计算 。 本标准适用于无机化工品中总氮含量的测定 ， 本方法适用于无机化工产品中常量 、 半微量氮的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版本均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 　 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 ３ 　 方法提要 在碱性介质中用定氮合金将硝态氮还原为铵态氮 ， 采用蒸馏法将氨蒸出 ， 并吸收在过量硫酸溶液 中 。 以甲基红  次甲基蓝混合指示液为指示剂 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定 。 ４ 　 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 ， 操作者须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严 重者应立即治疗 。 ５ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 规定的三 级水 。 试验中所需标准滴定溶液 、 制剂和制品 ， 在没有注明其他要求时均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 之规定制备 。 ６ 　 试剂 ６ ． １ 　 硝酸钾 ： 使用前在 １００℃ 下干燥至质量恒定 。 ６ ． ２ 　 定氮合金 （ Ｃｕ ： ５０％ 、 Ａｌ ： ４５％ 、 Ｚｎ ： ５％ ）： 粒径不大于 ０．８５ｍｍ 。 ６ ． ３ 　 氢氧化钠溶液 ： ４００ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ４ 　 硫酸溶液 ： 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 或 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ６ ． ５ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ６ ． ６ 　 无氨水 。 ６ ． ７ 　 甲基红  次甲基蓝混合指示液 。 ６ ． ８ 　 广泛 ｐＨ 试纸 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３９５２ — ２００９ ７ 　 仪器 、 设备 ７ ． １ 　 蒸馏仪器 ： 按图 １ 或图 ２ 配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器 。 单位为毫米 　　 Ａ ——— 蒸馏瓶 ； Ｂ ——— 防溅球管 ； Ｃ ——— 滴液漏斗 ； Ｄ ——— 冷凝管 ； Ｅ ——— 吸收瓶 。 图 １ 　 蒸馏仪器图 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３９５２ — ２００９ 单位为毫米 　　 Ａ ——— 蒸馏瓶 ； Ｂ ——— 防溅球管 ； Ｃ ——— 滴液漏斗 ； Ｄ ——— 冷凝管 ； Ｅ ——— 吸收瓶 。 图 ２ 　 蒸馏仪器图 ７ ． ２ 　 蒸馏加热装置 ： １０００Ｗ ～ １５００Ｗ 电炉 ， 置于升降台架上 ， 可自由调节高度 。 也可使用调温电炉 或能够调节供热强度的其他形式热源 。 ７ ． ３ 　 防暴沸颗粒 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 称样 称取总氮含量不大于 ２５０ｍｇ ， 硝态氮含量不大于 ６０ｍｇ 的试料 ０．５ｇ ～ ２ｇ ， 精确至 ０．０００２ｇ 。 置 于蒸馏烧瓶中 。 犌犅 ／ 犜 ２３９５２ — ２００９ 书书书犌犅／犜２３９５２—２００９ ８．２　试样处理与蒸馏 在蒸馏烧瓶中加３００ｍＬ无氨水，摇动使试料溶解。加入３ｇ～４ｇ定氮合金和几粒防暴沸颗粒，将 蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上，接口处均应涂上硅脂。在吸收瓶中用移液管移入５０．０ｍＬ硫酸溶液 ［ 犮 （１／２Ｈ ２ ＳＯ ４ ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ）或２５．０ｍＬ硫酸溶液［ 犮 （１／２Ｈ ２ ＳＯ ４ ）＝１ｍｏｌ／Ｌ］及４～５滴甲基红次甲基 蓝混合指示液，并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水，以保证导流管出口位于吸收液液面下约 １．５ｃｍ。　 通过蒸馏装置的分液漏斗加入２０ｍＬ氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入２０ｍＬ～３０ｍＬ水冲洗 漏斗，剩３ｍＬ～５ｍＬ水时关闭活塞。静置１０ｍｉｎ后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡 沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少１５０ｍＬ馏出液后，用ｐＨ试纸检查 液滴，如不呈碱性则结束蒸馏。用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶。 ８．３　滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液呈灰绿色为终点。 ８．４　空白试验 除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂种类和用量，相同的分析步骤进行平行测定。 ８．５　校对试验 定期使用新制备的含１００ｍｇ氮的分析纯硝酸钾，按测试试料的相同条件进行。 ９　结果计算 总氮含量以氮（Ｎ）的质量分数 狑 １ 计，数值以％表示，按式（１）计算： 狑 １ ＝［（ 犞 ０ － 犞 １ ）／１０００］ 犮犕 犿 ×１００…………………………（１） 　　式中： 犞 ０ ———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）； 犞 １ ———滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）； 犮 ———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）； 犕 ———氮（Ｎ）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（ 犕 ＝１４．０１）； 犿 ———试料的质量的数值，单位为克（ｇ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定 。 ９００２ — ２５９３２犜／犅犌