书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ９９ ； ８３ ． ０４０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３９５３ — ２００９ 工业用二甲基二氯硅烷 犇犻犿犲狋犺狔犾犱犻犮犺犾狅狉狅狊犻犾犪狀犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００９  ０６  ０２ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 浙江新安化工集团股份有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 江苏宏达新材料有限公司 、 山东东岳有机硅材料有限公司 。 本标准主要起草人 ： 叶世胜 、 陈浩 、 李建祥 、 魏晓红 、 程建华 、 冯延平 、 张立军 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３９５３ — ２００９ 工业用二甲基二氯硅烷 １ 　 范围 本标准规定了工业用二甲基二氯硅烷的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输 、 贮存及 安全 。 本标准适用于硅粉和一氯甲烷以直接合成法生产的甲基氯硅烷混合单体经过分馏制得的工业用二 甲基二氯硅烷 。 分子式 ： Ｃ ２ Ｈ ６ ＳｉＣｌ ２ 结构式 ： ＳｉＣＨ  ３  ＣｌＣＨ  ３  Ｃｌ 相对分子质量 ： １２６．０６ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ — ２００３ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 性状 工业用二甲基二氯硅烷为无色透明 、 有强烈刺激性气味的液体 。 ４ 　 要求 工业用二甲基二氯硅烷应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项 　　 目指 　　 标 一等品 合格品 二甲基二氯硅烷 ， 狑 ／ ％ ≥ ９９．８ ９９．５ 一甲基三氯硅烷 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０５ ０．１０ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３９５３ — ２００９ ５ ． ２ 　 二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷含量的测定 ５ ． ２ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的工作条件下 ， 使试样气化后 ， 通过毛细管色谱柱 ， 使组分得到分离 ， 用热导 检测器检测 ， 采用面积归一化法定量 。 ５ ． ２ ． ２ 　 试剂 氢气 ： 体积分数不小于 ９９．９９％ ， 经硅胶和分子筛干燥 、 净化 。 ５ ． ２ ． ３ 　 仪器 ５ ． ２ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪 ， 整机灵敏度和稳定性符 合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 中的有关规定 。 ５ ． ２ ． ３ ． ２ 　 色谱工作站或数据处理机 。 ５ ． ２ ． ３ ． ３ 　 微量注射器 ： １ μ Ｌ 或 １０ μ Ｌ 。 ５ ． ２ ． ４ 　 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 ２ ， 典型色谱图见图 １ 。 能达到同等分离效果的其他色谱 柱及操作条件均可使用 。 组分的相对保留值见表 ３ 。 表 ２ 　 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 １４％ 腈丙苯基 ８６％ 二甲基聚硅氧烷 色谱柱规格 （ 柱长 ／ 柱内径 ／ 液膜 厚度 ） ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５ μ ｍ 柱温 ／ ℃ 初始温度 ５０℃ ， 保持 ４ｍｉｎ ， 升温速率为 ５０℃ ／ ｍｉｎ ， 终温 ２５０℃ ， 保持 ２ｍｉｎ 汽化室温度 ／ ℃ ２６０ 检测器温度 ／ ℃ ３００ 载气 氢气 载气流速 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １．５ 恒定柱流量 ＋ 尾吹 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ７．０ 分流比 ５０∶１ 进样量 ／ μ Ｌ １．０ 表 ３ 　 相对保留值 峰 　 序 　 号 组分名称 相对保留值 １ 氯化氢 ０．６７ ２ 二甲基氢一氯硅烷 ０．７０ ３ 一甲基氢二氯硅烷 ０．７６ ４ 四氯化硅 ０．７９ ５ 三甲基一氯硅烷 ０．８４ ６ 一甲基三氯硅烷 ０．９３ ７ 二甲基二氯硅烷 １．００ ２ 犌犅 ／ 犜 ２３９５３ — ２００９ １ ——— 氯化氢 ； ２ ——— 二甲基氢一氯硅烷 ； ３ ——— 一甲基氢二氯硅烷 ； ４ ——— 四氯化硅 ； ５ ——— 三甲基一氯硅烷 ； ６ ——— 一甲基三氯硅烷 ； ７ ——— 二甲基二氯硅烷 。 图 １ 　 二甲基二氯硅烷的典型色谱图 ５ ． ２ ． ５ 　 分析步骤 色谱仪开启后 ， 按表 ２ 色谱操作条件或其他合适的条件进行调节 ， 待仪器稳定后 ， 进行样品的测定 ， 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积 。 其中 ， 空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机 上进行锁定处理 ， 不列入结果计算 。 ５ ． ２ ． ６ 　 结果计算 工业用二甲基二氯硅烷中各组分的质量分数 狑 犻 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犃 犻 ∑ 犃 犻 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 犻 ——— 组分 犻 的峰面积 ； ∑ 犃 犻 ——— 各组分峰面积的总和 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值 ： 二甲基二氯硅烷应 不大于 ０．１０％ ； 一甲基三氯硅烷应不大于 ０．０２％ 。 ６ 　 检验规则 ６ ． １ 　 表 １ 中规定的所有项目均为出厂检验项目 。 ６ ． ２ 　 以同等质量的产品为一批 ， 可按产品贮罐组批 ， 或按生产周期进行组批 。 ６ ． ３ 　 生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品 ， 用户可以从每次收到的产品中进行采样 。 按 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 和 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ — ２００３ 中的规定确定采样单元数和采样方法 。 采样量不应少于 ２０ｍＬ 。 由于工业用二甲基二氯硅烷遇空气极易水解 ， 因而采样过程中注意避免或尽量少接触空气 ， 采 样后应立即密封 。 ６ ． ４ 　 生产厂应保证每批出厂的工业用二甲基二氯硅烷都符合本标准的要求 。 每批出厂的产品都应附 犌犅 ／ 犜 ２３９５３ — ２００９ 书书书犌犅／犜２３９５３—２００９ 有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、等级和本标准编号。 ６．５　检验结果的判定采用ＧＢ／Ｔ８１７０修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。 ７　标志、包装、运输、贮存 ７．１　标志 工业用二甲基二氯硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产 品名称、生产日期或批号、净含量和本标准编号等及ＧＢ１９０中规定的“易燃液体”、“腐蚀品”标志。 ７．２　包装 工业用二甲基二氯硅烷产品采用干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装，或根据用户要求并符合安全 规定进行包装。包装要求密封，不可与空气接触。 ７．３　运输 运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化 工物品等混装运输。运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时要轻装轻卸，防止 包装及容器损坏。 ７．４　贮存 工业用二甲基二氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。 ８　安全 ８．１　危险警告 工业用二甲基二氯硅烷是易燃液体，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸入后可引起咽喉、支气 管的痉挛、水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。 受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有腐 蚀性。 ８．２　安全措施 工业用二甲基二氯硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专 门培训，严格遵守操作规程。防止蒸汽泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸气时，建议操作人员佩戴 防毒面具、防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触， 立即用流动清水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗；如眼睛接触，立即提起眼睑，用流动的清水或生理食盐 水冲洗至少１５ｍｉｎ并就医。如吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧 并就医。如食入，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医 。 ９００２ — ３５９３２犜／犅犌