书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ３０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３９５８ — ２００９ 工业用亚氨基二乙腈 犐犿犻狀狅犱犻犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００９  ０６  ０２ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 重庆紫光化工股份有限公司 、 四川天然气化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 罗延谷 、 王典池 、 罗克俊 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３９５８ — ２００９ 工业用亚氨基二乙腈 １ 　 范围 本标准规定了工业用亚氨基二乙腈的要求 、 试验方法 、 检验规则及包装 、 标志 、 运输和贮存 。 本标准适用于工业用亚氨基二乙腈的生产 、 检验和销售 。 分子式 ： Ｃ ４ Ｈ ５ Ｎ ３ 结构式 ： ＨＮＣＨ ２  ＣＮ ＣＨ ２  ＣＮ 相对分子质量 ： ９５．１０ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — ２００８ 　 化工产品中水分含量测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ）（ ＩＳＯ７６０ ： １９７８ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ — ２００３ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３８ — ２００８ 　 化学试剂 　 水不溶物测定通用方法 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ３ 　 性状 浅黄色至褐色结晶 。 ４ 　 要求 工业用亚氨基二乙腈应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项 　　 目指 　　 标 一等品 合格品 亚氨基二乙腈 ， 狑 ／ ％ ≥ ９５．０ ９２．０ 水 ， 狑 ／ ％ ≤ ３．０ ６．０ 硫酸盐 （ 以 ＳＯ ４ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．５ １．０ 水不溶物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．２ ０．６ １ 犌犅 ／ 犜 ２３９５８ — ２００９ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 规定的三级水 。 分析中所用标准滴定溶液 、 杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 之规定制备 。 ５ ． ３ 　 亚氨基二乙腈含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法提要 在低温酸性条件下 ， 亚氨基二乙腈与亚硝酸钠发生亚硝基化反应 ， 以永停滴定仪指示终点 。 反应式 如下 ： ＨＮＣＨ ２  ＣＮ ＣＨ ２  ＣＮ＋ＨＣｌ＋ＮａＮＯ →  ２  ＯＮＮＣＨ ２  ＣＮ ＣＨ ２  ＣＮ＋Ｈ ２ Ｏ＋ＮａＣｌ ５ ． ３ ． ２ 　 试剂 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 溴化钾溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 亚硝酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＮＯ ２ ） ＝０．２５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器 永停滴定仪 ： 灵敏度为 １０ －８ （ Ａ ）； 容量控制精度为 ０．０２ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ４ 　 分析步骤 称取约 ０．６ｇ 试样 ， 精确至 ０．２ｍｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加水 ３０ｍＬ ～ ５０ｍＬ ， 微温使溶解 ， 冷却至 室温 ， 加水至 １００ｍＬ ， 加盐酸溶液 １０ｍＬ ， 加溴化钾溶液 １０ｍＬ ， 控制温度在 ５℃ ～ １０℃ ， 将烧杯置磁力 搅拌器上 ， 将滴定管尖端插入液面下 ２ ／ ３ 处 ， 插入电极 ， 用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定 ， 同时搅拌 ， 至近终点时 ， 将滴定管尖端提出液面 ， 用少量水淋洗滴定管尖端 ， 洗液并入溶液中 ， 继续滴定 ， 用永停滴 定仪指示终点 （ 以电流计指针突然偏转 ， ３０ｓ 以上不再复位为终点 ）。 ５ ． ３ ． ５ 　 在测定的同时 ， 按与测定相同的步骤 ， 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 。 ５ ． ３ ． ６ 　 结果计算 亚氨基二乙腈的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 狑 １ ＝ 犞 １ － 犞 （ ） ２ 犮犕 １０００ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 试料消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液 （ ５．３．２．３ ） 的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料的质量数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 亚氨基二乙腈的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝９５ ． １０ ）； 取平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．３％ 。 ５ ． ４ 　 水不溶物含量的测定 称取约 ２０ｇ 预先粉碎至 ２ｍｍ 以下的试样 ， 精确至 １ｍｇ ， 加水 ２００ｍＬ 。 其余按 ＧＢ ／ Ｔ９７３８ — ２００８ 的规定进行 。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０２％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３９５８ — ２００９ ５ ． ５ 　 硫酸盐含量的测定 ５ ． ５ ． １ 　 方法提要 在盐酸介质中 ， 加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀 ， 与同法处理的硫酸盐标准比 浊溶液比较 。 ５ ． ５ ． ２ 　 试剂 ５ ． ５ ． ２ ． １ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ５ ． ２ ． ２ 　 氯化钡溶液 ： ２５０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ５ ． ２ ． ３ 　 无水乙醇 。 ５ ． ５ ． ２ ． ４ 　 硫酸盐标准溶液 ： １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ５ ． ３ 　 仪器 比色管 ： ５０ｍＬ 。 ５ ． ５ ． ４ 　 分析步骤 称取约 ２ｇ 实验室样品 ， 精确至 １ｍｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加水 ５０ｍＬ ， 微温加热使完全溶解 ， 冷 至室温 ， 转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水至刻度 ， 摇匀 ， 过滤 、 弃去初滤液 ， 取续滤液 ２ｍＬ 为试液 ， 置于比 色管中 ， 加盐酸溶液 ５ｍＬ ， 氯化钡溶液 ５ｍＬ ， 无水乙醇 ５ｍＬ ， 所呈浊度与标准比浊溶液比较 ， 不得大于 与产品各等级规定相符的标准比浊溶液 。 即一等品 ： 所显浊度不大于 １ 号比色管浊度 ； 合格品 ： 所显浊 度不大于 ２ 号比色管浊度 。 标准比浊溶液制备 ： 分别吸取硫酸盐标准溶液 ０．２ｍＬ±０．０２ｍＬ 、 ０．４ｍＬ±０．０２ｍＬ ， 分别置于 １ 号 、 ２ 号比色管中 ， 加水稀释至 ２ｍＬ ， 与同体积试液同时同样处理 。 ５ ． ６ 　 水分含量的测定 称取约 ０．２ｇ 实验室样品 ， 精确至 １ｍｇ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — ２００８ 的规定进行测定 。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．１％ 。 ６ 　 检验规则 ６ ． １ 　 检验分为出厂检验和型式检验 。 ６ ． １ ． １ 　 出厂检验项目为表 １ 中亚氨基二乙腈含量 、 水分 、 硫酸盐 ， 应逐批进行检验 。 ６ ． １ ． ２ 　 型式检验项目为表 １ 中的所有项目 ， 在正常生产的情况下 ， 每月应至少进行一次型式检验 。 有 下列情况之一时 ， 也应进行型式检验 。 ａ ） 　 更新关键生产工艺 ； ｂ ） 　 主要原料有变化 ； ｃ ） 　 停产后重新恢复生产 ； ｄ ） 　 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异 ； ｅ ） 　 合同规定 。 ６ ． ２ 　 工业用亚氨基二乙腈由生产厂的质量检验部门进行检验 。 生产厂应保证每批出厂产品都符合本 标准的要求 ， 并附有一定格式的质量证明书 ， 内容包