书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ９０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３９６０ — ２００９ 工业用邻苯二酚 犆犪狋犲犮犺狅犾犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００９  ０６  ０２ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 连云港三吉利化学工业有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 罗地亚镇江化学品有限公司 。 本标准主要起草人 ： 刘德标 、 陈素青 、 徐娟 、 王恒启 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３９６０ — ２００９ 工业用邻苯二酚 １ 　 范围 本标准规定了工业用邻苯二酚的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存和安全 。 本标准适用于以苯酚羟基化法制得的工业用邻苯二酚的生产 、 检验和销售 。 分子式 ： Ｃ ６ Ｈ ６ Ｏ ２ 结构式 ： 帨帨 師師  師師 　　  ＯＨ ＯＨ 相对分子质量 ： １１０．１１ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６１７ — ２００６ 　 化学试剂 　 熔点范围测定通用方法 ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ — ２００３ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ７５３１ — ２００８ 　 有机化工产品灼烧残渣的测定 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 浅灰色至浅棕色晶体 。 ３ ． ２ 　 工业用邻苯二酚应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项 　　　　 目指 　　　　 标 优等品 合格品 邻苯二酚 ， 狑 ／ ％ ≥ ９９．０ ９８．０ 终熔点 ／ ℃ １０３ ～ １０６ 灼烧残渣 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．０４ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 标准所用硝酸 、 盐酸等化学品具有腐蚀性 ， 应小心操作 ， 避免皮肤接触 。 ４ ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的一级水 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３９６０ — ２００９ ４ ． ３ 　 外观 取适量实验室样品摊平在干净的白纸上 ， 在充足光线下目视观察 。 ４ ． ４ 　 邻苯二酚含量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 高效液相色谱法 。 样品用流动相 （ 甲醇  乙酸水溶液 ） 溶解 ， 使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系 统 ， 通过色谱柱使样品溶液中各组分分离 ， 用紫外吸收检测器检测 ， 外标法定量 ， 计算样品中邻苯二酚 含量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 邻苯二酚标准品 ： 质量分数不小于 ９８．０％ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 甲醇  乙酸水溶液 ： 称取 １．０ｇ 冰乙酸 ， 加 ５００ｍＬ 水混匀 ， 为乙酸水溶液 。 分别取等体积的甲 醇 （ ＨＰＬＣ 级试剂 ） 和乙酸水溶液混匀 ， ｐＨ 在 ３ ～ ３．５ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ４ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱仪 ： 配有可变波长的紫外吸收检测器 。 ４ ． ４ ． ３ ． ２ 　 色谱工作站 。 ４ ． ４ ． ３ ． ３ 　 定量进样阀 ： ２０ μ Ｌ 。 ４ ． ４ ． ３ ． ４ 　 微量注射器 ： １ｍＬ 。 ４ ． ４ ． ４ 　 色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 ２ ， 邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图 Ａ．１ ， 各组分 的参考保留时间见表 Ａ．１ 。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 。 表 ２ 　 推荐的色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ （ 柱长 × 柱内径 ） 不锈钢柱 。 填充以多孔球型硅胶为基质 ， 表面键合 １８ 烷 基官能团的非极性填料 ， 填料粒径 ５ μ ｍ 柱温 室温 流动相 甲醇  乙酸水溶液 流动速度 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ０．８ 检测器检测波长 ／ ｎｍ２７７ 进样量 ／ μ Ｌ ２０ μ Ｌ ４ ． ４ ． ５ 　 分析步骤 ４ ． ４ ． ５ ． １ 　 标准样品溶液的制备 称取 ０．１ｇ 邻苯二酚标准品 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇  乙酸水溶液溶解并 稀释至刻度 ， 摇匀 。 用移液管准确吸取该溶液 ２ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇  乙酸水溶液稀释至刻 度 ， 摇匀 （ 该溶液含邻苯二酚标准品 ４０ μ ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ ． ５ ． ２ 　 样品溶液的制备 称取 ０．１ｇ 实验室样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇  乙酸水溶液溶解并稀释 至刻度 ， 摇匀 。 用移液管准确吸取 ２ｍＬ 溶液于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇  乙酸水溶液稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ４ ． ５ ． ３ 　 测定 在选定色谱条件下 ， 仪器基线稳定后 ， 重复注入标准样品溶液 ， 待相邻两针的相对响应值变化小于 １．５％ ， 进行高效液相色谱分析 ， 按下列顺序进样 ： 标准样品溶液 ， 样品溶液 ， 样品溶液 ， 标准样品溶液 。 将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均 ， 外标法定量 ， 计算得到邻苯二酚 含量 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３９６０ — ２００９ ４ ． ４ ． ６ 　 结果计算 邻苯二酚的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 １ 犿 ２ 犘 犃 ２ 犿 １ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 相邻两针样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 样品溶液前后两针标准样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 样品溶液中试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 标准样品溶液中邻苯二酚标准品的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犘 ——— 邻苯二酚标准品含量的质量分数 ， 单位为 ％ 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．７％ 。 ４ ． ５ 　 熔点的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６１７ — ２００６ 规定的方法进行测定 。 以仪器法作为仲裁法 。 ４ ． ６ 　 灼烧残渣的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ７５３１ — ２００８ 的规定进行 。 灼烧温度 ６５０℃ 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０１％ 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 检验分类分为出厂检验和型式检验 。 ５ ． １ ． １ 　 出厂检验项目为外观 （ 见 ３．１ ） 和表 １ 中的邻苯二酚的质量分数 、 终熔点 ， 应逐批进行检验 。 ５ ． １ ． ２ 　 型式检验项目为外观 （ 见 ３．１ ） 和表 １ 中规定的所有项目 ， 在正常生产情况下每六个月至少进行 一次型式检验 。 当遇到下列情况之一时 ， 应进行型式检验 ： ａ ） 　 更新关键生产工艺 ； ｂ ） 　 主要原料有变化 ； ｃ ） 　 停产后重新恢复生产 ； ｄ ） 　 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异 ； ｅ ） 　 合同规定 。 ５ ． ２ 　 在原材料 、 工艺不变的条件下 ， 产品连续生产的实际批为一组批 ， 但若干个生产批构成一个检验批 的时间通常不超过 １ 天 。 ５ ． ３ 　 工业用邻苯二酚的采样按 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 和 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ — ２００３ 的规定进行 。 所采试样总量 不得少于 １００ｇ 。 将样品混合均匀后分别装于两个清洁 、 干燥的避光样品袋中 ， 贴上标签并注明 ： 产品名 称 、 批号 、 采样日期 、 采样人姓名 。 一袋送检 ， 一袋留样 ， 留样时间六个月 。 ５ ． ４ 　 工业用邻苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验 。 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标 准的要求 ， 并附有一定格式的质量证明书 ， 内容包括 ： 生产厂名称和厂址 、 产品名称 、 产品等级 、 生产日期 或批号 、 质量等级 、 净含量和本标准编号等 。 ５ ． ５ 　 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 中修约值比较法进行 。 检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时 ， 应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验 。 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 要求 ，