书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３９７５ — ２００９ 染料及颜料产品中四氯苯酐的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狇狌犪狀狋犻狋狔狅犳狋犲狋狉犪犮犺犾狅狉狅狆犺狋犺犪犾犻犮犪狀犺狔犱狉犻犱犲犻狀 犱狔犲犪狀犱狆犻犵犿犲狀狋狆狉狅犱狌犮狋狊 ２００９  ０６  ０２ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 沈阳化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 李春梅 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３９７５ — ２００９ 染料及颜料产品中四氯苯酐的测定 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有的安全问题 。 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了染料及颜料产品中四氯苯酐的测定方法 。 本标准适用于商品染料和颜料中四氯苯酐的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 测定方法 ３ ． １ 　 一般规定 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 检验结果的判 定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 。 ３ ． ２ 　 原理 染料及颜料样品经甲醇溶解 ， 使四氯苯酐与染料及颜料样品萃取分离 ， 再离心分层用液相色谱外标 法测定该样品中四氯苯酐含量 。 ３ ． ３ 　 仪器和设备 ａ ） 　 液相色谱仪 ： 输液泵  流量范围 ０．１ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ５．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ， 在此范围内其流量稳定性为 ±１％ 检测器  多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 ； ｂ ） 　 色谱柱 ： 长为 １５０ｍｍ ， 内径为 ６ｍｍ 的不锈钢柱 ， 固定相为 Ｃ １８ ＯＤＳ５ μ ｍ ； ｃ ） 　 色谱工作站或积分仪 ； ｄ ） 　 离心机 ； ｅ ） 　 １０ｍＬ 离心管 ； ｆ ） 　 ５０ｍＬ 容量瓶 ； ｇ ） 　 ５．０ｍＬ 移液管 ； ｈ ） 　 注射器 ： ５０ μ Ｌ ～ １００ μ Ｌ ； ｉ ） 　 定量环 ： １０ μ Ｌ ； ｊ ） 　 分析天平 ： 感量 ０．０１ｍｇ ； ｋ ） 　 超声波发生器 。 ３ ． ４ 　 试剂和溶液 ａ ） 　 甲醇 ： 色谱纯 ； １ 犌犅 ／ 犜 ２３９７５ — ２００９ ｂ ） 　 乙酸铵 ； ｃ ） 　 冰乙酸 ； ｄ ） 　 四氯苯酐标准品 ： ≥ ９９．０％ （ 质量分数 ）； ｅ ） 　 乙酸铵溶液 ： ４ｇ ／ Ｌ ， 用冰乙酸调 ｐＨ ≈ ５ ～ ６ ； ｆ ） 　 水 ： 经 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤 。 ３ ． ５ 　 色谱分析条件 ａ ） 　 流动相 ： 甲醇与乙酸铵溶液的体积比 ＝５０∶５０ ； ｂ ） 　 波长 ： ２４０ｎｍ ； ｃ ） 　 流量 ： ０．８ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｄ ） 　 进样量 ： １０ μ Ｌ 。 可根据装置不同 ， 选择最佳分析条件 ， 流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 。 ３ ． ６ 　 测定步骤 ３ ． ６ ． １ 　 标准工作溶液制备 称取 １０ｍｇ （ 精确至 ０．０１ｍｇ ） 四氯苯酐标准样品于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇溶解并稀释至刻度 。 再用 ５ｍＬ 移液管分别吸取上述溶液 １．０ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ３．０ｍＬ 、 ４．０ｍＬ 、 ５．０ｍＬ 到 ５ 个 ５０ｍＬ 容量瓶 中并分别用甲醇稀释至刻度 ， 备用 。 上述标样的质量分数分别为 ： ４ｍｇ ／ ｋｇ 、 ８ｍｇ ／ ｋｇ 、 １２ｍｇ ／ ｋｇ 、 １６ｍｇ ／ ｋｇ 、 ２０ｍｇ ／ ｋｇ 。 ３ ． ６ ． ２ 　 试样的前处理 称取染料或颜料试样 ０．５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 １０ｍＬ 离心管中 ， 用移液管准确加入 ５．０ｍＬ 甲醇 ， 将离心管盖严放在超声波发生器中 ， 激烈振荡 ３０ｍｉｎ 。 至试样中四氯苯酐完全溶解在甲醇溶剂 中 ， 然后再将离心管放入离心机中离心 １０ｍｉｎ ， 取出离心管备用 。 该样品的质量浓度为 １００ｍｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ６ ． ３ 　 测定 打开液相色谱仪 ， 待仪器各项运行条件稳定后 ， 用注射器分别进试样溶液和标准溶液 （ 选择与样品 溶液浓度相匹配的标准溶液 ）， 待最后一个组分流出完毕 ， 用数据处理机进行结果处理 。 ３ ． ６ ． ４ 　 结果计算 染料及颜料产品中四氯苯酐含量以质量分数 狑 计 ， 数值用 （ ｍｇ ／ ｋｇ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犃犿 ｓ 犃 ｓ 犿 × １０ ６ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 ——— 试样中四氯苯酐的峰面积数值 ； 犿 ｓ ——— 四氯苯酐标准品质量的准确数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犃 ｓ ——— 四氯苯酐标准品的峰面积数值 ； 犿 ——— 试样质量的数值 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）。 计算结果表示到小数点后两位 。 ３ ． ６ ． ５ 　 允许差 试样中四氯苯酐含量在工作线性范围内两次平行测定结果之差不大于算术平均值的 ２０％ （ 质量分数 ）。 ３ ． ６ ． ６ 　 色谱图 色谱图见图 １ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３９７５ — ２００９ 　　 １ ——— 未知物 ； ２ ——— 未知物 ； ３ ——— 四氯苯酐 ； ４ ——— 未知物 。 图 １ 　 染料及颜料产品中四氯苯酐色谱示意图 ４ 　 试验报告 试验报告需给出试验过程的下述要点 ： ａ ） 　 被测染料或颜料的名称 ； ｂ ） 　 本标准编号 ； ｃ ） 　 测试结果 ； ｄ ） 　 在测试过程中的特殊情况 ； ｅ ） 　 与本方法的差异 ； ｆ ） 　 试验日期 。 犌犅 ／ 犜 ２３９７５ — ２００９