ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T2405—2013 代替GB/T2405—2006 蒽 醌 Anthraquinone 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2405—2006《蒽醌》,与GB/T2405—2006相比,除编辑性修改外主要技术变化 如下: ———增加了CASRN(见第1章); ———修改了气相色谱法中溶解蒽醌用溶剂(见5.4,2006年版的5.4); ———修改了气相色谱法测定蒽醌纯度时的称样量(见5.4,2006年版的5.4)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏吉华化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、江苏润江精细化工有限公司、淄 博永新化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:陈美芬、季浩、陈启俊、张雪峰、王夫臣、陈小勇、杨志城。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB2405—1980、GB/T2405—1994、GB/T2405—2006。 ⅠGB/T2405—2013 蒽 醌 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了蒽醌的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于蒽醌的产品质量检验。 结构式: 分子式:C14H8O2 相对分子质量:208.21(按2009年国际相对原子质量) CASRN:84-65-1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T534 工业硫酸 GB/T2384—2007 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T7531—2008 有机化工产品灰分的测定 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 蒽醌的质量应符合表1的要求。 1GB/T2405—2013 表1 蒽醌的质量要求 项 目指 标 优等品 一等品 合格品试验方法 (1)外观 黄色或浅灰至灰绿色结晶(粉末) 5.2 (2)干品初熔点/℃ ≥ 284.2 283.0 280.0 5.3 (3)蒽醌质量分数/% ≥ 99.00 98.50 97.00 5.4 (4)灰分质量分数/% ≤ 0.20 0.50 0.50 5.5 (5)加热减量质量分数/%≤ 0.20 0.40 0.50 5.6 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定。所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三 部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良 好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保 存备查 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品初熔点的测定 5.3.1 方法原理 以加热的方式,使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目测 观察其初熔温度,即为试样的干品初熔点。 5.3.2 仪器 5.3.2.1 毛细管 用硬质11号玻璃制成的毛细管,内经0.9mm~1.1mm,壁厚0.15mm~0.20mm,长50mm~ 70mm,一端封熔。 5.3.2.2 测量温度计 棒状,温度范围250℃~300℃,分度值为0.1℃,长约400mm,全浸或局浸并经过校正的温度计。 2GB/T2405—2013 5.3.2.3 辅助温度计 温度范围0℃~100℃,分度值为1℃的普通温度计。 5.3.2.4 加热器 带电子控制器的加热或其他加热均匀、安全、易控制温度的加热装置(如电加热套)。 5.3.2.5 熔点测定仪 容积250mL的圆底烧瓶,直径80mm,颈长30mm~40mm,口径约28mm,在瓶上方离瓶颈约 10mm处有两个相对称的直径5mm的圆孔。试管长110mm~120mm,直径约18mm,离管底约 27mm处有两个对称的直径5mm~8mm的圆孔。锥形导管长40mm,上口外径大于7mm,下口内 径1.6mm,外径约3mm。熔点测定仪装置见图1。 单位为毫米 说明: 1———圆底烧瓶; 2———温度计; 3———试管; 4、5———胶塞; 6———导管。 图1 熔点测定仪装置 5.3.3 传热液体 201型甲基硅油(黏度在500号以上)或硫酸+硫酸钾混合液(220mL浓硫酸中加入70g~80g无 水硫酸钾,再加入0.1g~0.2g硝酸钾) 5.3.4 样品的干燥 取少量混匀、研细的试样置于干燥、清洁的表面皿中,于100℃干燥箱中干燥30min,取出,放在干 燥器中备用。 3GB/T2405—2013 5.3.5 分析步骤 将少量干燥、严细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中。取一高约800mm、直径10mm 的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8~10次,直至毛细管内试样紧缩至 3mm~4mm高,再将开口一端封熔。圆底烧瓶中注入其体积四分之三的传热液体。测量温度计插入 试管内的传热液体中,并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中,温度计不得碰及管底。按图1安装好 熔点测定仪。 加热,使传热液体温度缓缓上升至熔点前10℃时,将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内, 并附着于温度计水银球中部。继续加热,调节加热器,使温度上升速度为0.8℃/min~1.0℃/min。 观察毛细管中试样融化情况,当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为干品初熔点。 5.3.6 结果计算 若测定中使用的是局浸式温度计,干品初熔点t=t1+Δt(校正值); 若测定中使用的是全浸式温度计,干品初熔点t按式(1)、式(2)和式(3)计算: t=Δt1+Δt2+Δt3+t1 …………………………(1) Δt1=0.00016h1(t1-t2) …………………………(2) Δt2=0.00016h2(t1-t3) …………………………(3) 式中: t ———干品初熔点,单位为摄氏度(℃); Δt1———温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值,单位为摄氏度(℃); Δt2———温度计露出塞外的水银柱校正值,单位为摄氏度(℃); Δt3———温度计的示值校正值,单位为摄氏度(℃); t1 ———观测温度,单位为摄氏度(℃); t2 ———试管内液面至塞口的中间处温度1),单位为摄氏度(℃); t3 ———塞外水银柱中部周围空气温度(以辅助温度计测定); h1———温度计露出液面至塞口处的水银柱高度(以温度计的度数表示之); h2———塞外水银柱高度(以温度计的度数表示之); 0.00016———水银在玻璃中的膨胀系数。 计算结果表示到小数点后两位。 允许差:两次平行测定之差不大于0.3℃,取其算术平均值作为测定结果。 注:所用温度计允许使用符合国家计量检定规程经过检定,其精度和条件达到上述水平的其他类型毛细柱法测初 熔点的先进仪器。但在仲裁时以目测法为准。 1) 试管内液面至塞口的中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕,立即将温度计插入试管内液面至塞 口之间的中间位置,测定这一温度场的平均温度。5.4 蒽醌纯度的测定 5.4.1 化学法 5.4.1.1 方法原理 用硫酸在80℃下处理样品,使试样溶解。其中杂质由于磺化、水解等作用稀释后溶于水中,而蒽醌 在稀释后又析出结晶,将其过滤后升华,即可根据试样量及升华前后的质量差得出蒽醌含量。 4GB/T2405—2013 5.4.1.2 试剂和溶液 5.4.1.2.1 硫酸:应符合GB/T534的规定; 5.4.1.2.2 氢氧化钠溶液:10g/L; 5.4.1.2.3 亚硫酸氢钠溶液:80g/L; 5.4.1.2.4 质量分数为100%的硫酸溶液:配制方法按附录A进行; 5.4.1.2.5 盐酸溶液:c(HCl)=0.2mol/L。 5.4.1.3 仪器 5.4.1.3.1 细孔瓷坩埚(古氏坩埚):30mL; 5.4.1.3.2 滤纸:中速定量滤纸; 5.4.1.3.3 灰皿或瓷坩埚:15mL~20mL。 5.4.1.4 测定步骤 称取研细的蒽醌试样约1g(精确至0.0002g),置于500mL的烧杯中,在不断摇动下加入质量分 数为100%的硫酸溶液30g(20℃时为16.4mL),盖上表面皿,于80℃水浴上加热30min。稍冷,取下 表面皿,在摇动下向此溶液中逐滴加入热水,应在5min内[蒽醌纯度低于97%(质量分数)的应在 15min内]加入约15mL。