ICS29.050 CCSQ52 中华人民共和国国家标准 GB/T24203—2024 代替GB/T24203—2009、GB/T24528—2009、GB/T24529—2009 炭素材料体积密度、真密度、真气孔率、 显气孔率的测定方法 Methodfordeterminationofbulkdensity,truedensity, trueporosityandoppenporosityofcarbonmaterials 2024-09-29发布 2025-04-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替GB/T24203—2009《炭素材料真密度、真气孔率测定方法 煮沸法》、GB/T24528— 2009《炭素材料体积密度测定方法》、GB/T24529—2009《炭素材料显气孔率的测定方法》,本文件与 GB/T24203—2009、GB/T24528—2009、GB/T24529—2009相比,除结构调整和编辑性改动外,主要 技术内容变化如下: a) 更改了标准名称; b) 更改了术语和定义(见第3章,GB/T24203—2009的第3章); c) 更改了体积密度测定方法的试样要求(见4.2,GB/T24528—2009的第5章); d) 增加了试样体积计算(见4.4.1和4.4.2); e) 更改了试剂要求(见5.2.1,GB/T24203—2009的第5章); f) 增加了真密度测定氦气法(见5.3)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本文件起草单位:吉林炭素有限公司、山西聚贤石墨新材料有限公司、山东亿维新材料有限责任公 司、江西宁新新材料股份有限公司、开封平煤新型炭材料科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、郴州 市产商品质量监督检验所、正镶白旗诺金炭素科技有限公司、河北鸿科碳素有限公司。 本文件主要起草人:王晶、姚禄广、高勃、张向军、商宝光、田家利、李欣平、王晓远、周智勇、董增亮、 张松威、丁邦平、马卫、王春梅、李海航、郑建华、李建新、乔亚东、邓聪秀、徐辉。 本文件及其代替文件的历次版本发布情况为: ———GB/T24203—2009; ———GB/T24528—2009; ———GB/T24529—2009。 ⅠGB/T24203—2024 炭素材料体积密度、真密度、真气孔率、 显气孔率的测定方法 1 范围 本文件规定了炭素材料体积密度、真密度、真气孔率和显气孔率的测定方法。 本文件适用于室温下炭素材料体积密度、真密度、真气孔率和显气孔率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T1427 炭素材料取样方法 GB/T1997 焦炭试样的采取和制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8718 炭素材料术语 3 术语和定义 GB/T8718界定的术语和定义适用于本文件。 4 体积密度的测定方法 4.1 仪器和设备 4.1.1 分析天平:分刻度值0.01g。 4.1.2 鼓风干燥箱:具有自动调温装置能保持在(110±5)℃。 4.1.3 游标卡尺:测量范围(0~200)mm,分度值0.02mm。 4.2 试样 4.2.1 电极类产品按GB/T1427的规定进行取样和制样。 4.2.2 其他产品按相应产品标准要求或根据情况加工成圆柱体或长方体的试样,但加工后的试样的任 意尺寸应大于最大可见骨料粒度的3倍。 4.3 试验步骤 4.3.1 将试样放入(110±5)℃的鼓风干燥箱内烘干2h,然后置于干燥器内冷却至室温。称量试样的 质量即为m1,读数精确至0.01g。 4.3.2 圆柱体试样尺寸测量:一是直径测量是沿试样轴向(中心点)测量3次,测量位置为上、中、下 3点,每点测量2次,每次旋转90度,取平均值;二是高度测量是按试样端部圆周不同部位测量3次,每 1GB/T24203—2024 次旋转约60度,取平均值。 4.3.3 长方体试样尺寸测量:沿试样长度方向在两端及中间位置分别测量宽度和厚度各1次,取每个 维度的平均值;沿着试样四个长面的中心位置测量长度,取4次测量结果的平均值。 4.3.4 用测量数据的平均值计算出试样的体积Vb。 4.4 结果计算 4.4.1 圆柱体试样的体积(Vb)按公式(1)计算: Vb=πd2h 4…………………………(1) 式中: Vb———试样的体积,单位为立方毫米(mm3); d———圆柱体试样底面的直径,单位为毫米(mm); h———圆柱体试样的高,单位为毫米(mm)。 4.4.2 长方体试样的体积(Vb)按公式(2)计算: Vb=abc …………………………(2) 式中: a———长方体试样的长度,单位为毫米(mm); b———长方体试样的宽度,单位为毫米(mm); c———长方体试样的高度,单位为毫米(mm)。 4.4.3 试样体积密度(Db)按公式(3)计算: Db=m1 Vb×103…………………………(3) 式中: Db———试样的体积密度,单位为克每立方厘米(g/cm3); m1———试样的质量,单位为克(g)。 4.4.4 结果计算值保留小数点后两位,数值修约按GB/T8170规定进行。 4.5 允许差 体积密度测定的允许差应不大于0.01g/cm3。 5 真密度的测定方法 5.1 概述 本章规定了两种测定真密度的方法———方法一(煮沸法)和方法二(氦气法)。 5.2 方法一:煮沸法 警告———本方法所使用的无水乙醇为易燃物,在电炉上加热时必须使用石棉网,并控制加热温度。 5.2.1 试剂 5.2.1.1 无水乙醇:不低于99.7%,分析纯以上。 5.2.1.2 硫酸:化学纯以上。 5.2.1.3 丙酮:化学纯以上。 5.2.1.4 盐酸溶液:(1+1),化学纯以上。 2GB/T24203—2024 5.2.1.5 浓硫酸重铬酸钾饱和溶液:25g重铬酸钾(化学纯以上)置于烧杯中,加入50mL水溶解,在不 断搅拌下,慢慢加入450mL浓硫酸。 5.2.2 仪器和设备 5.2.2.1 密度瓶:长颈密度瓶(见图1)25℃时容积为(25±0.2)mL,瓶颈内径(3.5~4.5)mm,壁厚 1mm或使用25℃时容积为25mL的毛细管密度瓶。 单位为毫米 图1 典型长颈密度瓶示意图 5.2.2.2 滴瓶:容积(50~125)mL。 5.2.2.3 恒温水浴:能控温在(25±0.2)℃。 5.2.2.4 分析天平:分刻度值不低于0.0001g。 5.2.2.5 鼓风干燥箱:具有自动调温装置,可加热到200℃。 5.2.2.6 干燥器:内装干燥剂。 5.2.2.7 滤纸。 5.2.2.8 电热板或可调温电炉。 5.2.2.9 温度计:(0~50)℃,分度值0.1℃。 5.2.2.10 烧杯:300mL、500mL、1000mL。 5.2.2.11 砂浴。 5.2.2.12 颚式破碎机。 5.2.2.13 粉碎机。 5.2.2.14 方孔标准筛:孔径0.15mm。 3GB/T24203—2024 5.2.3 试样制备 5.2.3.1 炭素材料按GB/T1427取样,必要时将试样破碎到1mm以下(若试样潮湿,应先在鼓风干燥 箱内(150±10)℃干燥20min,用四分法缩分出(50~60)g,全部细碎通过0.15mm的方孔标准筛。 5.2.3.2 煅后焦和煅后无烟煤按GB/T1997中工业分析样的份样数和份样质量,实验室制备步骤 同上。 5.2.4 试验步骤 5.2.4.1 密度瓶的标定 5.2.4.1.1 密度瓶质量(m2)的测定: 首先将密度瓶浸泡在浓硫酸重铬酸钾饱和溶液中,浸泡(1~2)h取出(如果是新密度瓶或者使用 次数不多的情况下,可以注入盐酸溶液至瓶2/3处,置于砂浴上煮沸30min以上),用水冲洗,再分别用 无水乙醇、丙酮洗涤,瓶外壁用去污粉清理。最后用蒸馏水清洗瓶内壁,放入干燥箱中,在120℃±5℃ 下烘干2h,取出放入干燥器中,冷却至室温称其质量,读数精确至0.0001g。按上述操作反复用蒸馏 水清洗瓶内壁及外壁几次测其质量,至少有三次以上称量误差在0.0004g以内,取平均值为密度瓶质 量即为m2。 5.2.4.1.2 密度瓶水值(密度瓶加蒸馏水的质量m3)的测定: 将5.2.4.1.1中密度瓶注入无气泡的蒸馏水(可将蒸馏水煮沸后使用)和滴瓶一同置于恒温水浴 中,水浴水面应稍高于密度瓶的刻度线或与毛细管密度瓶瓶口相平。在(25±0.2)℃下恒温20min,在 密度瓶刻线不露出水面的情况下,用滤纸卷或滴瓶吸出或补充密度瓶内蒸馏水,使其液面准确至刻度线 处,并将液面以上的内壁擦净(如用毛细管密度瓶应立即盖好瓶塞)。取出密度瓶,用洁净易吸水毛巾 仔细擦干密度瓶的外部,迅速称其质量,读数精确至0.0001g。反复注入蒸馏水按上述操作测其质 量,至少有3次以上密度瓶水值称量误差不大于0.0024g,取其平均值,为密度瓶水值即为m3。 5.2.4.1.3 密度瓶水值每3个月标定一次。如果使用频率少可适当延时。 5.2.4.2 试样真密度的测定 5.2.4.2.1 蒸馏水能浸润的试样真密度测定 称取试样3g即为m4,